水质酸度的测定酸碱指示剂滴定法碱标准溶液滴定法.PDF

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HZHJSZ00128水质酸度的测定酸碱指示剂滴定法HZ-HJ-SZ-0128水质酸度的测定酸碱指示剂滴定法碱标准溶液滴定法地表水中由于溶入CO2或由于机械选矿电镀农药印染化工等行业排放的含酸废水的进入致使水体的pH值降低由于酸的腐蚀性破坏了鱼类及其他水生生物和农作物的正常生活及生长条件造成鱼类及农作物等死亡因此酸度是衡量水体变化的一项重要指标从分析的角度来说酸度亦是一项综合指标表示它与强碱定量作用至一定pH的能力只有当它的化学成份为已知时才能被解释为具体的物质1原理在水中由于溶质的解离或水解(无机酸类硫酸亚铁和硫酸铝等)而产生氢离子它们与碱标准溶液作用至一定pH值所消耗的量定为酸度酸度数值的大小随所用指示剂指示终点pH值的不同而异滴定终点的pH值有两种规定即8.3和3.7用氢氧化钠溶液滴定到pH8.3(以酚酞作指示剂)的酸度称为酚酞酸度又称总酸度它包括强酸和弱酸用氢氧化钠溶液滴定到pH3.7(以甲基橙为指示剂)的酸度称为甲基橙酸度代表一些较强的酸2干扰及消除2.1对酸度产生影响的溶解气体(如CO2H2SNH3)在取样保存或滴定时都可能增加或损失因此在打开试样容器后要迅速滴定到终点防止干扰气体溶入试详为了防止CO2等溶解气体损失在采样后要避免剧烈摇动并要尽快分析否则要在低温下保存2.2含有三价铁和二价铁锰铝等可氧化或易水解的离子时在常温滴定时的反应速率很慢且生成沉淀导致终点时指示剂褪色遇此情况应在加热后进行滴定2.3水样中的游离氯会使甲基橙指示剂褪色可在滴定前加入少量0.1mol/L硫代硫酸钠溶液去除2.4对有色的或浑浊的水样可用无二氧化碳水稀释后滴定或选用电位滴定法(pH表示终点值仍为8.3和3.7)其操作步骤按所用仪器说明进行3试剂3.1无二氧化碳水将pH值不低于6.0的燕馏水煮沸15min加盖冷却至室温如蒸馏留水pH较低可适当延长煮沸时间最后水的pH6.03.2氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)称取60g氢氧化钠溶于50mL水中转入150mL的聚乙烯瓶中冷却后用装有碱石灰管的橡皮塞塞紧静置24h以上吸取上层清液约7.5mL置于1000mL容量瓶中用无二氧化碳水稀释至标线摇匀按下述方法进行标定称取在105~110干燥过的基准试剂级苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)约05g(称准至0.0001g)置于250mL锥形瓶中加无二氧化碳水l00mL使之溶解加入4滴酚酞指示剂用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色为终点同时用无二氧化碳水做空白滴定按下式进行计算氢氧化钠标准溶液浓度c(mol/L)=m1000/[V1-V0204.23]式中m称取苯二甲酸氢钾的质量(g)V0滴定空白时所耗氢氧化钠标准溶液体积(mL)V1滴定苯二甲酸氢钾时所耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL)204.23苯二甲酸氨钾(KHC8H4O4)摩尔质量(g/mol)3.3酚酞指示剂称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中用水稀释至100mL3.4甲基橙指示剂称取0.05g甲基橙溶于100mL水中3.5硫代硫酸钠标准溶液(Na2S2O35H2O0.1mol/L)2.5gNa2S2O35H2O溶于水,用无二氧化碳水稀释至100mL4仪器1

14.125mL或50mL碱式滴定管4.2250mL锥形瓶5操作步骤5.1取适量水样置于250mL锥形瓶中用无二氧化碳水稀释至100mL瓶下放一白瓷板向锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂用上述氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由橙红色变为桔黄色为终点记录氢氧化钠标准溶液用量(V1)5.2另取一份水样于250mL锥形瓶中用无二氧化碳水稀释至100mL加入4滴酚酞指示剂用氢氧化钠标淮溶液滴定至溶液刚变为浅红色为终点记录用量(V2)如水样中含硫酸铁硫酸铝时加酚酞后加热煮沸2min趁热滴至红色6结果计算甲基橙酸度(CaCO3mg/L)cV1501000/V酚酞酸度(总酸度CaCO3mg/L)cV2501000/V式中c标准氢氧化钠溶液浓度(mol/L)V1用甲基橙作滴定指示剂时消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL)V2用酚酞作滴定指示剂时消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL)V水样体积(mL)50碳酸钙(1/2CaCO3)摩尔质量(g/mol)注意事项(1)水样取用体积参考滴定时所耗氢氧化钠标准溶液用量在10~25mL之间为宜(2)采集的样品用聚乙烯瓶或硅硼玻璃瓶贮存并要使水样充满不留空间盖紧瓶盖若为废水样品接触空气易引起微生物活动容易减少或增加二氧化碳及其他气体最好在一天之内分析完毕对生物活动明显的水样应在6h内分析完7参考文献水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp.230~232中国环境科学出版社北京19972