水质铍的测定石墨炉原子吸收法.PDF

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HZHJSZ00114水质铍的测定石墨炉原子吸收法HZ-HJ-SZ-0114水质铍的测定石墨炉原子吸收法1范围本方法可用于含铍的水及其工业废水的分析最低检测浓度为0.04ìg/L测定上限为4ìg/L3较多的阳离子对本方法有不同程度的干扰在铝的浓度为110mg/L硫酸含量为2%(V/V)时本方法允许存在干扰离子的浓度(mg/L)为钾700钠1600镁700钙80锰100铬50铁52原理铍在热解石墨管中被加热原子化以铍空心阴极灯在234.9nm波长进行定量分析3试剂3.1硫酸(优级纯)3.2铍标准贮备溶液在含有2mL硫酸的蒸馏水中溶解19.656g四水硫酸铍(BeSO4>4H2O)溶解后移入1000mL容量瓶中用水稀释至标线摇匀此溶液每毫升含铍1.000mg取该贮备溶液稀释成含铍0.10ìg/mL的标准溶液3.3铝溶液溶解13.9g硝酸铝[A1(N03)39H2O]于100mL蒸馏水中此溶液含铝浓度为41.010mg/L4仪器4.1原子吸收分光光度计带石墨炉和背景校正器4.2热解石墨管4.3仪器参数灯电流12.5mA波长234.9nm狭缝宽度1.3nm4.4石墨炉加热程序如表1所示表1石墨炉加热程序阶段温度时间s干燥80~12020灰化600~60010原子化2600~26005清洗2800~280025试样制备清洁水样和一般废水样品可直接进行分析取适量含铍样品(0.04ìgBe)置10mL比色4管中加入1.010mg/L铝溶液1.0mL硫酸0.2mL稀释至标线6操作步骤6.1试样的测量选择最佳仪器参数进样量为10ìL将上述试液注入石墨炉内进行测量记下吸光度并作空白校正6.2校准曲线的绘制于6个10mL比色管中分别加入0.1ìg/mL铍标准溶液00.050.100.200.300.40mL以下按试样步骤操作以吸光度对其浓度绘制校准曲线7结果计算c铍(Be,mg/L)=m/V式中m—校准曲线查得的铍量(ìg)V—取水样体积(mL)1

18精密度和准确度三个实验室分析用蒸馏水配制的1.00mg/L铍的统一样品室内相对标准偏差为5.9%室间相对标准偏差为6.0%相对误差为-2.1%加标回收率为1018.8%本方法用于实际水样的分析单一实验室的分析结果如表2所示表2含铍水分析的精密度与准确度水样指标含量ìg/L相对标准偏差%加标回收率%河流0.2096冶炼厂0.788.0107.2有色金属厂1.159.094.3矿山1.016.4102.8注意事项工业废水中钾钠钙镁锰等金属离子的浓度一般不超过本方法允许浓度而铁和钴的浓度往往较高如果试样中铁和钴的浓度分别超过5mg/L和50mg/L而干扰铍的测定时可按下述步骤制备试样#将717强碱型阴离子树脂洗净后用乙醇浸泡24h用蒸馏水洗净再用1mol/L盐酸浸洗数次在25mL滴定管的下端放一层玻璃棉装入树脂高度为11cm用6mol/L盐酸溶液25mL流过树脂取适量样品配成6mol/L盐酸溶液将该溶液以2.0mL/min的流速流过阴离子树脂柱弃去初流出液10mL左右再收集流出液供测定用用6mol/L盐酸溶液稀释铍标准溶液配制标准系列依次测定其吸光度绘制校准曲线铍化合物为剧毒物操作时应小心在测定时仪器上的抽风装置应开足3当铝的含量为l10mg/L时有一定的背景吸收必须进行背景校正9参考文献水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp.132~134中国环境科学出版社北京19972