水质钡的测定铬酸盐间接分光光度法.PDF

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HZHJSZ00102水质钡的测定铬酸盐间接分光光度法HZ-HJ-SZ-0102水质钡的测定铬酸盐间接分光光度法1范围用10mm比色皿本方法最低检出浓度为0.06mg/L钡测定上限浓度为3.0mg/L本方法可测定水和废水中的钡本方法对于钡的测定有较好的选择性但铅离子有正干扰在溶液中加入EDTA-Ca可消除其干扰2原理钡离子在铬酸盐的中性或氨性溶液中生成铬酸钡沉淀该沉淀不溶于醋酸而溶于稀无机酸以此特点将沉淀分离出来用稀的无机酸溶解将释放出的铬酸根离子用二苯碳酰二肼测铬的方法间接测定钡离子3试剂3.1钡标准溶液称取氯化钡BaCl22H2O0.1779g置于50mL烧杯中加少量水搅拌溶解后加1mol/L盐酸5mL转移至100mL容量瓶中加水至标线并混匀此标准溶液每毫升含1.00mg钡取上述溶液稀释成每亳升含10.0ìg钡的标准使用液临用时现配3.2铬酸钾溶液10g/L3.3醋酸铵缓冲溶液称取77g醋酸铵NH4Ac溶于500mL水中pH约为73.4乙醇95%或无水3.55g/L二苯碳酰二肼又名二苯氨基脲溶液用丙酮配制色变深后不能使用3.60.5mol/L盐酸3.7EDTA-Ca溶液称取0.62gEDTA-Na2和0.72gCaCl2溶解于50mL水中并用(1+1)氨水调pH值为中性4仪器4.1分光光度计10mm比色皿4.2抽滤装置滤膜直径25mm孔径0.45ìm5操作步骤5.1样品的预处理5.1.1一般较清洁水样可直接取样测定5.1.2若含有大量悬浮物可先离心澄清后过0.45m微孔滤膜22+5.1.3对于含还原性物质如SFe和有机污染严重的水样应采用硝酸消解每100mL水样加5.0mL浓硝酸置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干如溶液仍有色再加入5.0mL硝酸重复上述操作至溶液清澈用水稀释至10mL左右用氢氧化铵中和至中性定容后供测定5.2样品的测定取110mL水样含不超过30ìg于25mL比色管中用(1+1)氨水调至中性加1%(m/V)铬酸钾溶液0.5mL摇匀后加入醋酸铵缓冲溶液(pH7)2.0mL乙醇10.0mL用水稀至刻度摇匀至冷水中放置半小时左右用孔径0.45ìm滤膜抽滤用40%(V/V)的乙醇溶液洗比色管及滤瓶将沉淀全洗入滤器中数次弃去滤液用0.5mol/L盐酸溶液4.0mL分两次每次2mL溶解沉淀直接抽滤于10.0mL比色管中慢抽使沉淀充分溶解再用少量水洗3~5次滤器其总体积不得超过9.0mL取出10mL比色皿加0.5%(m/V)二苯碳酰二肼溶液1.0mL加水定容摇匀放置10min用10mm比色皿以试剂空白为参比于545nm处测定吸光度并作空白校正从校准曲线上查得钡量1

15.3校准曲线的绘制分别吸取00.501.001.502.003.00mL钡标准使用液于25mL比色管中以下按样品测定步骤操作6结果计算mc钡Ba,mg/L=V式中m––从校准曲线查得钡量ìgV––用于测定的水样体积mL7精密度和准确度6个实验室测定钡含量为4.60mg/L的统一样品得室内相对标准偏差为2.14%室间相对标准偏差为6.65%相对误差为0.65%加标回收率为105.63.1%对钡含量为0.063~2981mg/L的河水井水及七种废水的测定表明相对标准偏差为1.6%~8.8%加标回收率为90%~109.7%注意事项1氯化钡为有害物质小心使用注意安全2酸化样品切不可用硫酸3过滤分离沉淀时沉淀不得损失2-4沉淀中过剩的CrO4必须洗净否则测试结果偏高5显色剂溶液贮于棕色瓶中于冰箱中可存放一周8参考文献魏复盛等编著水和废水监测分析方法指南中册pp.430~432中国环境科学出版社北京19972