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《测定硫酸盐铬酸钡分光光度法冷法的改进探讨-论文.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、2014年第6期东北水利水电水利科研[文章编号】1002一O624(2014)O6一o053—02测定硫酸盐铬酸钡分光光度法冷法的改进探讨谢在刚,费丹2,靖恒炜1(1.大连市碧流河水库管理局水质监测中心,辽宁大连116221;2.辽宁省水文局,辽宁沈阳110003)[中图分类号】X832[文献标识码]B水质中硫酸盐的测定方法主要有:离子色谱表1硫酸盐标准曲线法、EDTA容量法、硫酸钡重量法、铬酸钡光度法(冷法、热法),其中铬酸钡冷法具有经济、操作步骤简单等优点,但许多水质监测单位却并不采用此方法,其主要原因是
2、铬酸钡纯度不够,造成该方法的精密度低,进而影响到该方法的准确度。本文通过用铬酸钾与氯化钡按1:1.26质量比产生化学反应制取铬酸钡,大大地提高了该方法的精密度和准确度。(0.05,7)>£,因此,这个回归方程的截距与零差异1铬酸钡的制备无统计学意义,可以采用。称取20g铬酸钾(K2CrO4)和25.2g氯化钡2)空白实验。取空白试样20个,按实验分析(BaCI·2H:O)分别溶于1000m/纯水中,加热至步骤做空白实验,结果见表2。沸腾。将两种溶液于3000ml烧杯中混合,使生成表2空白实验测定结果黄色硫酸钡
3、沉淀,待沉淀下沉稳定后,倾出上层清序号12345678910液,每次用1000ml纯水以倾泻法洗涤沉淀5次,吸光值0.0180.O200.210’0200.0200.0190.0180.02o0.O2o0.O2o序号111213l4151617181920最后倾出上清液,将过滤物于干燥箱内在105℃吸光值0.02l0.0200.0220.02O0.0200.0180.0190.02O0.0200.021温度下干燥制得。根据实验结果,计算空白平均吸光值A=2实验部分0.020,标准差S0=0.001,检出限DL
4、=3Sa/S=O.44按GB/TS750.5—2006硫酸盐铬酸钡分光光度mg/L,其中Is为方法的灵敏度,即标准曲线斜率,法(冷法)实验分析步骤要求,做空白实验,标准曲S=斜率=O.0068。线,浓度为10,50,100mg/L相对标准偏差实验,3)浓度为10,50,100mg/L硫酸盐的测定,见天然水样加标回收率实验。表3。1)标准曲线。按分析步骤要求,制作0-1004)天然水样加标回收率实验。用25ll1l的比色mg/L浓度的标准曲线,见表1。管取天然水样5~6ml,加入O.25ml1000mg/L的其
5、标准曲线为A=O.0068C+0.007,口=0.007,硫酸盐标准溶液,再加天然水样至1OInl刻度。按b=0.0086,相关系数r=0.9996,该回归方程符合实验分析步骤测得结果见表4。要求。截距n的£检验:t=1.46。查显著水平5=0.05实验结果表明:硫酸盐浓度均值为28.5mg/L时£值分布表得£(O.05,8)的临界值为2.57,且t的天然水样,加入0.25ml标准1000mg/L的硫·53·水利科研东北水利水电2014年第6期表3精密度实验测定结果5mg/L,硫酸盐浓度为1O,50,100m
6、g/L相对标准偏差分别为6.8%,2.1%和1.8%,平均回收率为94%~101%。用自制生成的铬酸钡替代购置的铬酸钡,其最低检测质量浓度为0.44mg/L,比原方法降低近10倍,硫酸盐浓度为1O,50,100mg/L相对标准偏差分别为1.39%,1.o5%$D0.86%,回收率表4准确度实验结果mg/L范围为97.3%~100.8%之间,大大地提高了该方法的精确度和准确度。[参考文献】[1]GB/T5750.5—2006,硫酸盐铬酸钡分光度法(冷法)[s].[2]马丽耘,关于硫酸盐检查法的比较[T].中国药
7、品标准,酸盐标准溶液,测得回收率取值范围为97.3%-2003(03).100.8%之间,平均值为99.2%,优于SL219—98水环[3]齐文启.环境监测实用技术[M]匕京:中国环境科学出境监测规范硫酸盐铬酸钡光度法加标回收率在版社.90%~110%的允许范围内。[4]费学宁,现代水质监测分析技术[M].北京:化学工业3结语出版社.原方法1ornl水样,测定最低检测质量浓度为【收稿日期】2013—12—03(上接第42页)水不足,则枝条细弱,越冬芽小。在栽培上半年,3.3运行期出现的问题肥、水充足时,影响花
8、芽分化,多形成叶芽,雄花此项目实施后,对项目区当年度的生长情况多、雌花少。在开花、坐果时期,肥、水不足会引起进行了不定期的走访和观测,并针对不同生育期落果,因此,栽培五味子追肥非常重要。栽植成活的长势情况与未采用节水灌溉的地块进行了对比后,要经常灌水,保持土壤湿润,结冻前灌一次水,分析。在观测分析过程中发现的一个最主要的问以利越冬。每年追肥两次,第一次在萌芽(5月初),题就是病害,发病的主要原因为天
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