测定硫酸盐铬酸钡分光光度法冷法的改进探讨-论文.pdf

《测定硫酸盐铬酸钡分光光度法冷法的改进探讨-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、2014年第6期东北水利水电水利科研[文章编号】1002一O624(2014)O6一o053—02测定硫酸盐铬酸钡分光光度法冷法的改进探讨谢在刚，费丹2，靖恒炜1(1．大连市碧流河水库管理局水质监测中心，辽宁大连116221；2．辽宁省水文局，辽宁沈阳110003)[中图分类号】X832[文献标识码]B水质中硫酸盐的测定方法主要有：离子色谱表1硫酸盐标准曲线法、EDTA容量法、硫酸钡重量法、铬酸钡光度法(冷法、热法)，其中铬酸钡冷法具有经济、操作步骤简单等优点，但许多水质监测单位却并不采用此方法，其主要原因是

2、铬酸钡纯度不够，造成该方法的精密度低，进而影响到该方法的准确度。本文通过用铬酸钾与氯化钡按1：1．26质量比产生化学反应制取铬酸钡，大大地提高了该方法的精密度和准确度。(0．05，7)>￡，因此，这个回归方程的截距与零差异1铬酸钡的制备无统计学意义，可以采用。称取20g铬酸钾(K2CrO4)和25．2g氯化钡2)空白实验。取空白试样20个，按实验分析(BaCI·2H：O)分别溶于1000m／纯水中，加热至步骤做空白实验，结果见表2。沸腾。将两种溶液于3000ml烧杯中混合，使生成表2空白实验测定结果黄色硫酸钡

3、沉淀，待沉淀下沉稳定后，倾出上层清序号12345678910液，每次用1000ml纯水以倾泻法洗涤沉淀5次，吸光值0．0180．O200．210’0200．0200．0190．0180．02o0．O2o0．O2o序号111213l4151617181920最后倾出上清液，将过滤物于干燥箱内在105℃吸光值0．02l0．0200．0220．02O0．0200．0180．0190．02O0．0200．021温度下干燥制得。根据实验结果，计算空白平均吸光值A=2实验部分0．020，标准差S0=0．001，检出限DL

4、=3Sa／S=O．44按GB／TS750．5—2006硫酸盐铬酸钡分光光度mg／L，其中Is为方法的灵敏度，即标准曲线斜率，法(冷法)实验分析步骤要求，做空白实验，标准曲S=斜率=O．0068。线，浓度为10，50，100mg／L相对标准偏差实验，3)浓度为10，50，100mg／L硫酸盐的测定，见天然水样加标回收率实验。表3。1)标准曲线。按分析步骤要求，制作0-1004)天然水样加标回收率实验。用25ll1l的比色mg／L浓度的标准曲线，见表1。管取天然水样5~6ml，加入O．25ml1000mg／L的其

5、标准曲线为A=O．0068C+0．007，口=0．007，硫酸盐标准溶液，再加天然水样至1OInl刻度。按b=0．0086，相关系数r=0．9996，该回归方程符合实验分析步骤测得结果见表4。要求。截距n的￡检验：t=1．46。查显著水平5=0．05实验结果表明：硫酸盐浓度均值为28．5mg／L时￡值分布表得￡(O．05，8)的临界值为2．57，且t的天然水样，加入0．25ml标准1000mg／L的硫·53·水利科研东北水利水电2014年第6期表3精密度实验测定结果5mg／L，硫酸盐浓度为1O，50，100m

6、g／L相对标准偏差分别为6．8％，2．1％和1．8％，平均回收率为94％~101％。用自制生成的铬酸钡替代购置的铬酸钡，其最低检测质量浓度为0．44mg／L，比原方法降低近10倍，硫酸盐浓度为1O，50，100mg／L相对标准偏差分别为1．39％，1．o5％$D0．86％，回收率表4准确度实验结果mg／L范围为97．3％~100．8％之间，大大地提高了该方法的精确度和准确度。[参考文献】[1]GB／T5750．5—2006，硫酸盐铬酸钡分光度法(冷法)[s]．[2]马丽耘，关于硫酸盐检查法的比较[T]．中国药

7、品标准，酸盐标准溶液，测得回收率取值范围为97．3％-2003(03)．100．8％之间，平均值为99．2％，优于SL219—98水环[3]齐文启．环境监测实用技术[M]匕京：中国环境科学出境监测规范硫酸盐铬酸钡光度法加标回收率在版社．90％～110％的允许范围内。[4]费学宁，现代水质监测分析技术[M]．北京：化学工业3结语出版社．原方法1ornl水样，测定最低检测质量浓度为【收稿日期】2013—12—03(上接第42页)水不足，则枝条细弱，越冬芽小。在栽培上半年，3．3运行期出现的问题肥、水充足时，影响花

8、芽分化，多形成叶芽，雄花此项目实施后，对项目区当年度的生长情况多、雌花少。在开花、坐果时期，肥、水不足会引起进行了不定期的走访和观测，并针对不同生育期落果，因此，栽培五味子追肥非常重要。栽植成活的长势情况与未采用节水灌溉的地块进行了对比后，要经常灌水，保持土壤湿润，结冻前灌一次水，分析。在观测分析过程中发现的一个最主要的问以利越冬。每年追肥两次，第一次在萌芽(5月初)，题就是病害，发病的主要原因为天