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T/GZCX020-2022ICS67.080.10X04T/GZCX团体标准T/GZCX020-2022刺梨及其制品中总酚含量的测定2022-11-22发布2022-12-01实施贵州省刺梨行业协会发布
1T/GZCX020-2022前言本标准按照GB/T1.1-202《0标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。本标准由国药集团贵州大健康产业发展有限公司提出。本标准由贵州省刺梨行业协会归口。本标准起草单位:国药集团贵州大健康产业发展有限公司、国药集团同济堂(贵州)制药有限公司、贵州初好农业科技开发有限公司、贵州金维宝生物技术有限公司、贵州天赐贵宝食品有限公司、贵州明安实业有限公司、中志浩刺梨产业开发(贵州)有限公司。本标准主要起草人:漆正方、孙宜春、钱品、陈杉、闫福泉、朱荣金、蔡志林、王鹏娇、龙久铃。本标准为首次发布。第1页共7页
2T/GZCX020-2022刺梨及其制品中总酚含量的测定1范围本标准规定了刺梨及其制品中总酚含量测定的紫外分光光度法。本标准适用于刺梨鲜果、刺梨干果、刺梨果脯、刺梨冻干粉、刺梨喷干粉、刺梨原汁、刺梨浓缩汁等刺梨及其制品中总酚含量的测定。本标准总酚的检出限:0.6mg/100g;定量限:2.1mg/100g。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1刺梨鲜果新鲜、未经过加工的刺梨成熟果实。3.2刺梨干果以刺梨果实为原料,经脱水,未经糖渍,添加或不添加食品添加剂制成的刺梨制品。3.3刺梨果脯以刺梨果实、白砂糖或其他甜味剂为主要原料,添加或不添加1
3T/GZCX020-2022食品添加剂,经预处理、糖渍、干燥或不干燥等工艺制成的刺梨制品。3.4刺梨冻干粉通过真空冷冻干燥方法制成的刺梨粉末制品。3.5刺梨喷干粉以刺梨果实、刺梨原汁或刺梨浓缩汁,经喷雾干燥制成的刺梨粉末制品。3.6刺梨原汁以刺梨果实为原料,经清洗、物理破碎、机械压榨、过滤或不过滤、灭菌后取得的清汁或浊汁制品。3.7刺梨浓缩汁以刺梨果实为原料,经清洗、物理破碎、机械压榨等工艺后,再经浓缩工艺除去一定水分后制得的制品。4方法原理在碱性条件下利用多酚的还原性,多酚可以将磷钨酸钼酸还原成蓝色,蓝色深浅与多酚含量成正相关,在760nm下测定吸光度值,外标法定量。5试剂5.1试剂除另有规定外,仅使用分析纯试剂和GB/T6682规定的一级水。5.1.1没食子酸(C7H6O5,CAS:149-91-7)标准品:纯度≥98%。5.1.2无水乙醇(C2H6O)。2
4T/GZCX020-20225.1.3碳酸钠(Na2CO3)。5.1.4福林酚试剂(Folin-Phenol,BR,1mol/L)。5.2试剂配制5.2.1没食子酸对照品储备液(0.1mg/mL):精密称取10mg(精确至0.1mg)没食子酸标准品,加入少量水溶解,转移至100mL棕色容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀,4℃避光保存。5.2.2没食子酸标准系列浓度溶液:准确量取没食子酸对照品储备液(5.2.1)0.0mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL、1.25mL、1.5mL于25mL棕色容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,4℃保存。没食子酸标准系列浓度为0μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、3.0μg/mL、4.0μg/mL、5.0μg/mL、6.0μg/mL。现用现配。5.2.312%碳酸钠溶液:称取无水碳酸钠12g(精确至0.01g),加适量水溶解,转移至100mL容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀。5.2.480%乙醇提取剂:量取无水乙醇80mL,置100mL容量瓶中,加水溶解并定容至刻度。6仪器和设备6.1分光光度计。6.2高速破壁机。6.3超声波提取器。6.4高速冷冻离心机:转速10000rpm。6.5分析天平:感量0.0001g。6.6涡旋振荡器。3
5T/GZCX020-20226.7组织捣碎机。7分析步骤7.1试样制备将刺梨鲜果(3.1)刺梨鲜果去皮、去籽,组织捣碎机打浆,混合均匀,备用;去除刺梨果干(3.2)和刺梨果脯(3.3)中可见杂质,用高速破壁机粉碎,将其制成粉状,备用;刺梨冻干粉(3.4)和刺梨喷干粉(3.5)研磨均匀备用。7.2试样提取7.2.1固态试样:取7.1样品0.5~2g,精密称定(精确到0.0001g),置50mL具塞离心管内,加5mL水浸润样品,加80%乙醇溶液30mL超声处理90分钟,超声过程中振摇数次,保持固相完全分散。超声结束后离心(9000rmp、4℃)5分钟,滤过,用水洗涤沉淀物,合并洗液及滤液,加水定容至50mL容量瓶,即得。7.2.2液态试样:刺梨原汁(3.6)、刺梨浓缩汁(3.7)等液体样品,精密量取样品1~10mL,置50mL具塞离心管内,加80%乙醇溶液30mL超声处理90分钟。超声结束后离心(9000rmp、4℃)5分钟,滤过,用水洗涤沉淀物,合并洗液及滤液,加水定容至50mL容量瓶,即得。7.3标准工作曲线准确量取没食子酸标准系列浓度溶液(5.2.2)1.0mL于25mL4
6T/GZCX020-2022刻度试管中,加1.0mol/LFolin-Phenol试剂1.0mL,摇匀后静置5分钟,再加入12%碳酸钠溶液(5.2.3)2.0mL,加水定容至刻度线,30℃水浴加热90分钟,在760nm处测定吸光度。以25mL溶液中没食子酸质量(mg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。7.4空白试验与试样的测定平行进行,取相同量的所有试剂,采用相同的分析步骤,但不添加试样。7.5试样的测定准确量取提取液(7.2)1mL,置于25mL刻度试管中,加入1.0mol/LFolin-Phenol试剂1.0mL,再加入12%的碳酸钠溶液(5.2.3)2.0mL,加水定容至刻度线,30℃水浴加热90分钟,在760nm处测定吸光度。若样品多酚含量较高(吸光度不在0.1~0.8之间),可适当稀释后再进行分析测定。8分析结果的表述8.1刺梨鲜果、刺梨干果等固态试样试样中总酚含量(以没食子酸计)以百分含量(%)表示,按公式(1)进行计算。m�dx=�100%……………………(1)M�1000式中:x───试样中总酚含量(以没食子酸计);5
7T/GZCX020-2022m───由标准曲线查出的样品中没食子酸质量,单位为毫克(mg);M───试样质量,单位为克(g);d───样品稀释倍数;计算结果保留小数点后两位。8.2刺梨原汁、刺梨浓缩汁等液态试样样品中总酚含量(以没食子酸计)以百分含量(%)表示,按式(2)计算:m�dx=�100%……………………(2)v�1000式中:x───试样中总酚含量(以没食子酸计);m───由标准曲线查出的样品中没食子酸质量,单位为毫克(mg);v───试样体积,单位为毫升(mL);d───样品稀释倍数;计算结果保留小数点后两位。9精密度在重复条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。_______________________________6
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