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《T∕JAASS 40-2022 畜禽粪肥兽药污染防控技术规范》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
ICS65.080CCSB40团体标准T/JAASS40-2022畜禽粪肥兽药污染防控技术规范Technicalspecificationforcontrolofveterinarydrugsinanimal-derivedmanure全国团体标准信息平台2022－03－18发布2022－03－18实施江苏省农学会发布
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2T/JAASS40-2022目次前言...............................................................................................................................................................III1范围.....................................................................................................................................................................12规范性引用文件.................................................................................................................................................13术语和定义.........................................................................................................................................................14投入品控制.........................................................................................................................................................24.1饮水控制..................................................................................................................................................24.2饲料控制..................................................................................................................................................24.3兽药控制..................................................................................................................................................25饲养管理.............................................................................................................................................................25.1产量控制..................................................................................................................................................25.2舍内环境..................................................................................................................................................25.3防疫消毒..................................................................................................................................................35.4人员要求..................................................................................................................................................36粪便处理.............................................................................................................................................................36.1预处置......................................................................................................................................................36.2粪便处理..................................................................................................................................................36.3生物菌剂..................................................................................................................................................37兽药测定.............................................................................................................................................................37.1测定方法..................................................................................................................................................37.2临时限量..................................................................................................................................................47.3质量控制..................................................................................................................................................48资源化利用.........................................................................................................................................................49记录全国团体标准信息平台及存档.........................................................................................................................................................4附录A（资料性）畜禽粪肥中32种兽药残留的测定液相色谱-串联质谱法.............................................5A.1范围.................................................................................................................................................................5A.2规范性引用文件.............................................................................................................................................5I
3T/JAASS40-2022A.3原理.................................................................................................................................................................5A.4试剂和材料.....................................................................................................................................................5A.5仪器和设备.....................................................................................................................................................6A.6样品的制备与保存.........................................................................................................................................6A.7分析步骤.........................................................................................................................................................6A.8结果计算与表示...........................................................................................................................................10A.9重复性...........................................................................................................................................................10全国团体标准信息平台II
4T/JAASS40-2022前言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则编写。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由江苏省农业科学院提出。本文件由江苏省农学会归口。本文件起草单位：江苏省农业科学院、江苏省畜产品质量检验测试中心、南京禄口禽业发展有限公司。本文件主要起草人：魏瑞成、王冉、龚兰、何涛、宋慧敏、靳红梅、储瑞武、陈贤华、刘黑头。全国团体标准信息平台III
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6T/JAASS40-2022畜禽粪肥兽药污染防控技术规范1范围本文件规定了畜禽粪肥兽药污染防控的投入品控制、饲养管理、粪便处理、兽药测定、资源化利用、记录和存档要求。本文件适用于规模化养殖场、有机肥企业中畜禽粪肥兽药污染防控。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB5749生活饮用水卫生标准GB13078饲料卫生标准GB18596畜禽养殖业污染物排放标准GB38400肥料中有毒有害物质的限量要求GB/T25246畜禽粪便还田技术规范GB/T32951有机肥料中土霉素、四环素、金霉素与强力霉素的含量测定GB/T36195畜禽粪便无害化处理技术规范GB/T40462有机肥料中19种兽药残留量的测定液相色谱串联质谱法NY884生物有机肥NY/T388畜禽场环境质量标准NY/T473绿色食品畜禽卫生防疫准则NY/T525有机肥料NY/T1109微生物肥料生物安全通用技术准则NY/T1569畜禽养殖场质量管理体系建设通则NY/T3167有机肥中磺胺类药物含量的测定液相色谱-串联质谱法NY/T3442畜禽粪便堆肥技术规范农业农村部《兽用处方药和非处方药管理办法》农全国团体标准信息平台业农村部《饲料质量安全管理规范》农业部公告第278号兽药停药期规定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。1
7T/JAASS40-20223.1粪便manure畜禽的粪尿排泄物。3.2无害化处理sanitationtreatment利用高温、厌氧、好氧发酵等技术去除畜禽粪便中病原菌、寄生虫（卵）、杂草种子和兽药残留的过程。3.3资源化利用resourceutilization畜禽粪便经过无害化处理后生产沼肥、肥水、有机肥等还田利用。4投入品控制4.1饮水控制畜禽饮用水质应符合GB5749的规定。饮水中不得使用禁用兽药，需饮水给药治疗的，严格按照兽药使用规定及法定兽药质量标准使用，建立用药记录制度，严格执行休药期制度。4.2饲料控制饲料产品质量应符合《饲料质量安全管理规范》和GB13078标准中相关要求。在商品饲料中使用兽药严格遵守国家相关规定。因疾病需要通过混饲给药治疗的，严格按照兽药使用规定使用，单独存放并加标识，建立用药记录制度，严格执行休药期制度。4.3兽药控制养殖场应建立兽药采购、储存、使用等管理制度，遵守兽用处方药管理、临床应用分级管理、休药期等国家兽药安全使用制度，建立用药记录制度，如实、及时记录使用兽药的时间、品种和数量。养殖过程应使用安全、低残留的中兽药、微生态制剂等兽药的替代品，从养殖端减少兽药使用量。5饲养管理5.1饲养密度调全国团体标准信息平台控动物饲养密度进行畜禽养殖数量控制，饲养密度应符合NY/T473标准的规定。5.2舍内环境根据畜禽养殖特点，通过光照、通风、取暖降温等设备设施，合理控制养殖舍内光照、温湿度、氨气、硫化氢、二氧化碳、悬浮颗粒物，空气质量应符合NY/T388的要求。利用自动清粪、干清粪等技术装备及时处理舍内粪污，减少舍内有害气体产生；利用AI智慧管理，2
8T/JAASS40-2022对舍内环境因子进行数据监测、分析预警、调控管理，从生产端营造适宜的动物生活环境，降低不良因素的刺激，减少疾病发生风险。5.3防疫消毒养殖场应建立符合《中华人民共和国动物防疫法》及其配套法规要求的防疫消毒体系，对疫病监测和控制宜参照NY/T473的要求执行。做好日常消毒与预防工作，对畜禽、生产区域、生产和运载工具、工作人员等进行严格的消毒，减少疾病的发生，当发生疫情时应适当增加消毒频次。5.4人员要求养殖场建立人员管理规范应符合NY/T1569的要求，应接受养殖标准化和科学合理用药培训，具备安全用药知识，规范兽药的用药行为。6粪便处理6.1预处置兽药污染的畜禽粪便应单独收集进行预处置，包括但不限于与共发酵的物质混合稀释、增加粪便的光照暴露、添加降解菌等方式，利用光照、温度、微生物等非生物和生物活动，促进粪便中残留药物的降解和去除。6.2粪便处理禁止畜禽粪便未经无害化处理直接施入农田，宜选择厌氧发酵、堆肥发酵等方式对预处置的畜禽粪便进行处理。畜禽粪水中污染物的排放应符合GB18596的要求。6.2.1厌氧发酵畜禽粪便厌氧发酵时间不少于30d，且产生的沼渣液应经过好氧曝气的二次处理，厌氧发酵处理应符合GB/T36195的要求。6.2.2堆肥发酵堆肥发酵温度维持55℃以上的时间不少于15d，发酵时间以45d以上为宜，堆肥发酵处理应符合NY/T3442的要求。6.3生物菌剂畜禽粪便处理中添加适宜的生物菌剂提高兽药的降解，菌株安全性应符合NY/T1109的规定。7兽全国团体标准信息平台药测定7.1测定方法畜禽粪肥兽药的测定参照GB/T32951、GB/T40462、NY/T3167等国家和农业行业标准，及本规范附录A的规定执行。3
9T/JAASS40-20227.2临时限量畜禽粪肥兽药限量以大类计，每类总量应小于等于1mg/kg（以烘干基计）。7.3质量控制处理后的畜禽粪肥兽药含量应符合本文件或国家的有关规定，当超过规定值时，应从投入品使用、饲养管理和粪便处理等环节查找原因，采用相应措施包括但不限于稀释、二次发酵等方式消除风险。8资源化利用畜禽粪便无害化处理后还田利用，其卫生学及重金属应符合GB/T25246的规定；生产有机肥料，其卫生学及重金属应符合NY/T525、NY884的规定。其他有毒有害物质应符合GB38400的规定。9记录及存档收集、记录、整理畜禽粪便兽药污染防控过程中的信息和资料，包括但不限于使用兽药的时间、品种、数量、方式及采取的防控措施和效果评价等，建立记录档案，留存不少于两年。全国团体标准信息平台4
10T/JAASS40-2022附录A（资料性）畜禽粪肥中32种兽药残留的测定液相色谱-串联质谱法A.1范围本文件规定了畜禽粪肥中7类32种兽药残留测定的液相色谱-串联质谱方法。分别为：磺胺类7种：磺胺甲恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺喹噁啉；喹诺酮类8种：沙拉沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、培氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、达氟沙星；大环内酯类6种：泰乐菌素、替米考星、罗红霉素、吉他霉素、阿奇霉素、红霉素；四环素类4种：四环素、金霉素、土霉素、多西环素；β-内酰胺类3种：头孢噻呋、青霉素G、头孢喹肟；酰胺醇类3种：氟苯尼考、氯霉素、甲砜霉素；截短侧耳素类：泰妙菌素。A.2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规则和试验方法A.3原理样品采用甲醇、乙腈、Na2EDTA-mcllvaine缓冲液等组合提取试样中的待测物，用水稀释后过滤，滤液过固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。A.4试剂和材料以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合GB/T6682规定的一级水。对照品纯度均≥97%。乙全国团体标准信息平台腈：色谱纯。甲醇：色谱纯。甲酸：色谱纯。0.1mol/L柠檬酸溶液：取柠檬酸21.01g，用水溶解并稀释至1000mL。0.2mol/L磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠28.41g，用水溶解并稀释至1000mL。5
11T/JAASS40-2022Mcllvaine缓冲溶液：取0.1mol/L柠檬酸溶液1000mL、0.2mol/L磷酸氢二钠溶液625mL，混匀，用盐酸或氢氧化钠溶液调pH至4.0±0.05。0.1mol/LNa2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液：取乙二胺四乙酸二钠60.5g，加Mcllvaine缓冲溶液1625mL，溶解，混匀，根据需要用NaOH或HCl调pH值4.0和6.0备用。10%乙腈水溶液：取乙腈10mL，加水90mL，混匀。0.1%甲酸水溶液：取500μL甲酸，加水500mL，混匀。标准储备液（1.0mg/mL）：分别精密称取药物对照品适量，置容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，分别配制成1mg/mL的标准储备液。于-20℃下避光保存，有效期6个月。混合标准中间工作液（10.0μg/mL）：分别准确吸取标准储备液各100μL，置10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，配制成10μg/mL的混合标准中间工作液。于2℃~8℃避光保存，有效期1个月。亲水-亲酯固相萃取柱，200mg/6mL，或相当者。A.5仪器和设备液相色谱-串联质谱仪（配电喷雾离子源）、离心机、超声波清洗器、固相萃取装置、氮吹仪。A.6样品的制备与保存A.6.1粪便样品制备取适量空白或供试粪便样品，冷冻干燥后研磨，过0.45mm孔径的分析筛。——取研磨的供试样品，作为供试试料。——取研磨的空白样品，作为空白试料。——取研磨的空白样品，添加适宜浓度的标准溶液，作为空白添加试料。A.6.2试料的保存粪便样品-20℃以下保存。A.7分析步骤A.7.1提取准确称取试样3.0g于50mL离心管中，加入15.0mL0.1mol/LNa2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液（pH=4.0），涡旋30s，振荡10min，超声20min，8000r/min离心5min。移取上清液至另一离心管中，重复提取两次，合并上清液。加入10mL正己烷，振荡5min，10000r/min离心5min，移取下层溶液备用。全国团体标准信息平台A.7.2净化固相萃取柱依次用6mL甲醇、6mL0.1mol/LNa2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液（pH=4.0）活化，移取全部备用液过柱，控制流速≤3mL/min，水10mL淋洗，抽干。甲醇8mL洗脱，收集洗脱液，于40℃下氮气吹干，加入流动相1.0mL溶解残余物，超声2min，过0.22µm滤器供液相色谱-串联质谱仪测定。6
12T/JAASS40-2022A.7.3基质匹配标准曲线的制备取各空白试料，按上述方法处理得到空白样品基质溶液。精密量取适量混合标准工作液，用空白基质溶液稀释，制备5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL和800ng/mL的基质匹配标准浓度系列，现配现用。以特征离子质量色谱峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。计算回归方程和相关系数。A.7.4测定A.7.4.1液相色谱参考条件色谱柱：C18柱，柱长100mm，柱内径2.1mm，粒度1.7µm，或相当的分析柱。柱温：40℃。流速：0.30mL/min。进样量：10µL。流动相系统1：A相：甲醇、B相：0.1%甲酸溶液，梯度洗脱，梯度见表1。表1流动相、流速及梯度洗脱条件1时间A相（%）B相（%）/2980.52984.025757.060407.19558.095510.0298流动相系统2：A相：甲醇、B相：0.1%甲酸溶液，梯度洗脱，梯度见表2。表2流动相、流速及梯度洗脱条件2时间A相（%）B相（%）/10903.590105.09010全国团体标准信息平台7.01090A.7.4.2质谱参考条件离子源：电喷雾离子源（ESI+/ESI-）。7
13T/JAASS40-2022检测方式：多反应监测（MRM）。喷雾电压：(±)5500V。雾化温度：550℃。气帘气：30psi。雾化气：65psi。定性离子对、定量离子对和碰撞电压参考值见表3。表3定性离子对、定量离子对和碰撞电压扫描流动相定性离子对去簇电压碰撞电压化合物模式系统m/zVeV254>156.0*22磺胺甲恶唑ESI+150254>92.036279>186.0*23磺胺二甲嘧啶ESI+170279>155.926281>156.1*16磺胺对甲氧嘧啶ESI+1150281>108.028281>156.0*25磺胺间甲氧嘧啶ESI+166281>215.025285.1>156.0*22磺胺氯哒嗪ESI+170285.1>107.938251>156.1*22磺胺嘧啶ESI+144251>108.131300.9>156.0*24磺胺喹噁啉ESI+170300.9>10830386.2>342.0*26沙拉沙星ESI+180386.2>299.239362.3>318.1*27氧氟沙星ESI+1100362.3>261.337360.2>316.2*29恩诺沙星ESI+188360.2>245.240352.0>265.2*33洛美沙星ESI+190352.0>308.125334.1>290.2*26培氟沙星ESI+180334.1>233.136全国团体标准信息平台320.2>302.1*33诺氟沙星ESI+170320.2>276.223332.1>288.2*25环丙沙星ESI+178332.1>245.1348
14T/JAASS40-2022358.2>340.1*32达氟沙星ESI+190358.2>314.127916.5>174.1*49泰乐菌素ESI+187916.5>772.340869.5>174.3*58替米考星ESI+138869.5>696.359837.4>158.2*43罗红霉素ESI+174837.4>679.430773.6>174.0*44吉他霉素ESI+1120772.409>10977749.6>116.370阿奇霉素ESI+1100749.6>591.4*28734.3>158.037红霉素ESI+176734.3>576.3*27445.2>410.3*29四环素ESI+170445.2>426.921479.3>444.2*32金霉素ESI+170479.3>462.124461.1>426.4*28土霉素ESI+170461.1>443.319445.1>428.1*26多西环素ESI+170445.1>154.247524.1>241.0*23.5头孢噻呋ESI+1163524.1>210.031.7335.1>217*19青霉素GESI+1180335.1>202.033.5529.3>134.3*19头孢喹肟ESI+2160529.3>396.118356.3>185.0*-25氟苯尼考ESI-2-56356.3>336.1-12321>152.0*-22氯霉素ESI-2-42321>257.1-15354>185.0*-27甲砜霉素ESI-2-60全国团体标准信息平台354>289.9-16494>192.1*28泰妙菌素ESI+170494>119.054A.7.4.3定性测定9
15T/JAASS40-2022在相同试验条件下，样品中待测物质的保留时间与基质匹配标准溶液中对应的保留时间偏差在±2.5%之内，且样品中目标化合物两个子离子的相对丰度与浓度接近的基质匹配标准溶液相对丰度进行比较，偏差不超过表4规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。表4定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度(%)>50>20~50>10~20≤10允许的最大偏差(%)±20±25±30±50A.7.4.4定量测定取试样溶液和基质匹配标准溶液上机分析，得到色谱峰面积响应值，作单点或多点校准，用外标法定量。试样溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。若试样溶液浓度超过线性范围时，稀释后重新测定。标准溶液的特征离子色谱图见附录A。A.8结果计算与表示试样中待测物的含量以质量分数X表示，单位为微克每千克（μg/kg），按下列公式进行计算。ACsVV2X=nAsmV1公式中：X—试样中待测物的含量，单位为微克每千克（μg/kg）；A—试样溶液中待测物的峰面积；As—标准溶液中待测物峰面积；Cs—标准溶液中待测物浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；m—样品的质量，单位为克（g）；V—溶解残余物的体积，单位为毫升（mL）；V1—过固相萃取柱的提取液体积，单位为毫升（mL）；V2—总提取液体积，单位为毫升（mL）；n—稀释倍数。A.9重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对偏差不大于20%。全国团体标准信息平台10
