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GB/T5009-2003中的色质联用方法江苏省疾控中心刘华良LHL-1@163.COM10/30/20221
1GC-MS原理气相质谱原理简介.pdf2
2WatersLC/MS:AllianceLC/MicromassZQSystem3
3基本原理:质谱质量是物质的固有特征之一，不同的物质有不同的质量谱。质谱（MS）灵敏度高，必须在高真空环境下工作,分析物要转化为气相离子而被分析。可看成是色谱仪的检测器。4
4基本原理：质谱术语荷质比：masstochargeratio(m/z)分辨率：resolution(50%peakheight,10%valleymethod)原子质量单位：atommassunit(amu,Da)准分子离子：pseudomolecularion(M+H+,M+Na+)母离子：parention,precursorion子离子：daughterion,production棒状图：centroid轮廓图：continnium同位素：isotope(12C:13C=100:1.1,35Cl:37Cl=3:1,79Br:81Br=1:1)质量标尺：massscale5
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6基本原理:液相色谱/质谱联用仪以大气压电离源(简称API)为接口，包括电喷雾(ESI)和大气压化学电离技术(APCI),视样品不同而选用。主要给出分子量信息，一定条件下可提供有限的结构信息。对于纯度高的样品可做直接进样。7
7基本原理:四极杆质量分析器结构SourceDetector非共振离子共振离子dcandRfvoltages8
8基本原理：检测器检测器电子倍增器：质量分析器出来的离子轰击电子倍增管的阴极表面，发射二次电子，二次电子依次轰击一系列电极，二次电子不断倍增，最后由阳极接受电子流检测，该检测器寿命1-2年。光电倍增器：质量分析器出来的离子打击闪烁体，光电倍增管检测闪烁体发出的光，该检测器抗污染，寿命10年以上。9
9内容序号名称编号变化之处1海产食品中PCB的测定5009.190-2003GC-ECD食品中指示性PCB的测定5009.190-2006GC-MS2食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定5009.191-2003GC-MS食品中氯丙醇含量的测定5009.191-2006GC-MS3动物性食品中克伦特罗含量的测定5009.192-2003GC-MS4原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法22388-2008LC-MS/MS10
10标准方法框架范围原理试剂和材料（包括标准溶液）仪器试样制备（预处理，提取，净化）测定（色谱，质谱条件，灵敏度，定性定量）质量控制和质量保证11
11PCB概述多氯联苯（polychlorinatedbiphenyls,PCBs）联苯的苯环上氢原子被氯原子所取代的一类化合物总称。根据氯原子取代的数目和位置不同，理论上多氯联苯共有10组209个同系物异构体单体。GB2762-2005规定的海产鱼、贝、虾以及藻类食品（可食部分）多氯联苯（以PCB28，PCB52，PCB101，PCB118，PCB138，PCB153和PCB180总和计）限量指标为2.0mg/kg，其中PCB138和PCB153的允许限量为0.5mg/kg，与欧盟规定的海产品中多氯联苯允许限量标准一致标准方法12
12氯丙醇概述及标准方法13
13氯丙醇注解[注解2]试剂和材料要求采用的硅藻土为ExtrelutTM20（Merck公司），与AOAC2000.01方法相同，也可以使用相当的硅藻土，但需要进行相应的验证试验。衍生化试剂七氟丁酰基咪唑（HFBI，Pierce公司）吸湿性强，需用气密针（SGE公司，体积为1ml）加入，使用后应迅速密封。14
14[注解5]试样提取、净化分离由于3-MCPD结构中羟基的存在，很难通过液-液分配直接由有机溶剂提取。AOAC2000.01方法采用柱层析法，以Extrelut20为吸附剂。Extrelut20具有强吸水性，当样品溶液与之混合后，样品溶液中的水被其吸附，再用有机溶剂就可以很容易将3-MCPD洗脱。AOAC2000.01方法采用乙醚洗脱3-MCPD，在乙醚洗脱前，以正己烷-乙醚（9+1）洗脱非极性的脂质成分，以消除食品基质的干扰。本方法中Extrelut20和预洗脱剂[正己烷-乙醚，（9+1）]及洗脱剂乙醚的使用量与AOAC2000.01方法相同。但操作上略有不同。AOAC2000.01方法是将硅藻土与样品溶液一起搅拌，进行样品制备。本方法是将10g硅藻土分为两份，一份预先装入层析柱中，另一份与样品搅拌后，一并装入层析柱中。此项改进提高了样品的制备效果，经试验研究，结果可靠15
15克伦特罗盐酸克伦特罗（Clenbuterolhydrochloride）化学式C12H18ClN2O·HCl.分子量313.65盐酸克伦特罗为白色或类白色的结晶性粉末，无臭，味苦，其化学性质稳定，熔点161℃，溶于水、乙醇，微溶于丙酮，不溶于乙醚。16
16限量目前，β2-受体激动剂与甾体激素被并列为对健康威胁最严重的同化激素。许多国家对饲料和食品中的β2-受体激动剂实施了严格监控。JECFA颁布的脂肪、肝、肾和奶（牛）中的克伦特罗的MRL分别为0.1μg/kg、0.5μg/kg、0.5μg/kg和0.05μg/kg，我国农业部1999年颁布的标准与JECFA的相同。17
17三聚氢胺概述三聚氰胺(Melamine)，分子式C3H6N6，主要用于生产树脂。然而，不法分子把三聚氢胺掺入到奶粉中，因为三聚氰胺分子中氮含量高达66％，在采用凯氏定氮法对奶粉中蛋白检测时，浓硫酸消化这一步骤可以将三聚氰胺分解,这样在最后的计算中,三聚氰胺中的氮原子即可造成蛋白含量虚假增高。1994年国际化学品安全规划署和欧洲联盟委员会合编的《国际化学品安全手册》第三卷：长期或反复大量摄入三聚氰胺可能对肾与膀胱产生影响，导致产生结石。2008年9月，我国发生了三聚氢胺导致的问题奶粉事件，长假结束后，国家颁布了奶粉中三聚氰胺的分析方法（包括3种）。18
