DB22T 1690-2012 腐植酸型复混肥料中腐植酸含量的测定

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1、ICS65.080G20备案号:35981-2013DB22吉林省地方标准DB22/T1690—2012腐植酸型复混肥料中腐植酸含量的测定Derterminationofhumicacidcontentinhumicacidclasscompoundfertilizer2012–12–21发布2013–01–01实施吉林省质量技术监督局发布DB22/T1690—2012前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则制定。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准

2、起草单位:吉林省产品质量监督检验院。本标准主要起草人:周兰影、杨震、李春阳、张爱国、王洋、张晶书、张晓慧、高薇薇、李岩、徐贵东。IDB22/T1690—2012腐植酸型复混肥料中腐植酸含量的测定1范围本标准规定了腐植酸型复混肥料(复合肥料)中总腐植酸及水溶性腐植酸含量的测定方法。本标准适用于腐植酸型复混肥料(复合肥料)中总腐植酸及水溶性腐植酸含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有

3、的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水的规格和试验方法HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理用焦磷酸钠碱液(或蒸馏水)从样品中提取腐植酸,在酸性条件下,用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳,根据重铬酸钾消耗量和腐植酸含碳比,计算肥料样品中总腐植酸(或水溶性腐殖酸)的含量。4试剂和材料所用试剂、水和溶液的配制,在未标明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843之规定;分析中所使用试剂,如未有说明均采用分析纯试剂;试验用水应符合GB/T6

4、682中三级水的规格要求。4.1硫酸。4.2重铬酸钾。4.3氢氧化钠。4.4焦磷酸钠碱提取溶液(15g/L):称取15g焦磷酸钠(Na4P2O7·10H2O)和7g氢氧化钠,用水溶解,并定容至1000mL容量瓶中,密封保存。4.5焦磷酸钠碱提取溶液(45g/L):称取45g焦磷酸钠(Na4P2O7·10H2O)和21g氢氧化钠,用水溶解,并定容至1000mL容量瓶中,密封保存。4.6重铬酸钾溶液[c(1/6K2Cr2O7)=1mol/L]:称取49.031g在130℃干燥3h~4h至恒重的重铬酸钾用少

5、量水溶解,必要时可以加热溶解),然后转移至溶于1L容量瓶中,用水稀释至刻度,冷却后储存于细口瓶中待用。4.7重铬酸钾基准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L]:称取4.9031g在130℃干燥3~4小时至恒重的重铬酸钾基准试剂,用少量水溶解,然后转移至溶于1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。4.8邻菲啰啉指示剂:称取1.485g1,10-菲罗啉及0.980g硫酸亚铁铵(或0.695g硫酸亚铁),溶于100mL水中,贮存于棕色瓶中备用。1DB22/T1690—20122+4.9硫酸亚铁

6、(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液[c(Fe)=0.2mol/L]:称取硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)55.6g(或硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]78.4g,溶于适量的水中,加入100mL硫酸溶液(1+1),用水稀释至1L(必要时应过滤),摇匀后贮于棕色瓶中,避光保存。此溶液易被空气氧化,在溶液中加入两条洁净的铝片,可保持溶液浓度相对稳定;每次使用时必须用重铬酸钾基准溶液重新标定浓度。4.10硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液标定方法:准确吸取20mL重铬酸钾基准溶液(4.7)置

7、于150mL锥形瓶中,加入3mL~5mL硫酸(4.1),冷却后加入2~3滴邻菲啰啉指示液,用硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为砖红色为终点。根据消耗量可计算溶液浓度:CcrVcrC…………………………………………………(1)FeVFe式中:CFe—硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);CCr—重铬酸钾基准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);VCr—滴定时消耗硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);VCF—吸取重

8、铬酸钾基准溶液的体积,单位为毫升(mL)。5仪器5.1电子分析天平:精度:0.0001g5.2恒温水浴锅:控温精度±2℃。5.3微波消解装置。5.4实验室常用玻璃器皿。6总腐植酸的测定6.1试样的制备固体肥料样品经缩分混合均匀后,粉碎至0.2mm~0.5mm粒径(如样品潮湿或很难粉碎,也可研磨至通过1.00mm粒径试验筛),混合均匀后放置于洁净、干燥的样品瓶中,待测。6.2水浴抽提法6.2.1浸提称取约0.2g~0.5g试样(精确至0.0001g)。将试

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