DB22T 1991-2013 不锈钢食具容器中铅、铬、镍、镉、砷的溶出量测定 电感耦合等离子体质谱法

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1、ICS67.250Y68备案号：40181-2014DB22吉林省地方标准DB22/T1991—2013不锈钢食具容器中铅、铬、镍、镉、砷的溶出量测定电感耦合等离子体质谱法DeterminationofPb，Cr，Ni，Cd，Asinstainlesssteelfoodcontainerandtablewares—ICP-MS2013-12-18发布2013-12-31实施吉林省质量技术监督局发布DB22/T1991—2013前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位

2、：吉林省产品质量监督检验院、国家农业深加工产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：王莹、张涛、戴欣、张雨桐、史艳宇、王伟、吴桐、王颖。IDB22/T1991—2013不锈钢食具容器中铅、铬、镍、镉、砷的溶出量测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了不锈钢食具容器中铅、铬、镍、镉、砷的溶出量的电感耦合等离子体质谱法测定方法。本标准适用于不锈钢食具容器中铅、铬、镍、镉、砷的溶出量的测定。22222本方法的检出限；砷：0.5µg/dm，镉：0.2µg/dm，铅：0.5µg/dm，铬：0.5µg/dm，镍：0.2µg/dm。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不

3、可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经乙酸溶液煮沸0.5h后浸泡24h，浸泡液使用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）进行测定，并采用标准曲线法比较定量。4试剂与材料除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1冰乙酸。4.2乙酸溶液（4+96，V/V）：量取冰乙酸（4.1）4mL，用水稀释至100mL。4.3铅元素标准溶液：1000mg/L。4.4铬元素标准溶液：1000mg/L。4.5镍元

4、素标准溶液：1000mg/L。4.6镉元素标准溶液：1000mg/L。4.7砷元素标准溶液：1000mg/L。4.8钪元素标准溶液：1000mg/L。4.9锗元素标准溶液：1000mg/L。4.10铟元素标准溶液：1000mg/L。4.11铋元素标准溶液：1000mg/L。4.12铅、铬、镍、镉、砷标准中间液：分别移取铅、铬、镍、镉、砷的标准溶液（4.3-4.7）1.00mL于100mL容量瓶中，分别用乙酸溶液（4.2）定容配制成10mg/L的标准使用液，储备于聚酯塑料瓶中保存。临用前，用乙酸（4.2）将铅、铬、镍、砷标准使用液稀释到1mg/L，镉的标准使用液稀释到

5、0.1mg/L，供配制校准用标准溶液使用。1DB22/T1991—20134.13钪、锗、铟、铋混合内标使用液：分别移取钪、铟、铋的内标标准溶液（4.8-4.11）1.00mL于100mL容量瓶中，用乙酸（4.2）稀释配制成浓度为10mg/L的混合内标溶液，储备于聚酯塑料瓶中保存。4.14氩气：纯度≥99.999%。5仪器5.1电感耦合等离子体质谱仪。5.2可调式加热板。6分析步骤6.1试样制备6.1.1用肥皂水洗刷试样表面污物，自来水冲洗干净，再用蒸馏水冲洗，晾干备用。6.1.2器型规则，便于测量计算表面积的食具容器，每批取二件成品，计算浸泡面积并注入水测量容器容

6、积（以容积的2/3～4/5为宜）。记下面积、容积，把水倾去，滴干；器型不规则、容器较大或难以测量计算表面积的制品，可采用其原材料或取同批制品有代表性制品裁割一定铭记板块作为试样，浸2泡面积以总面积计，板材的总面积不要小于50cm，每批取三块，分别放入合适的烧杯中，加浸泡液的量按美平方厘米2mL计。如两面都在浸泡液中，总面积应乘以2。把煮沸的4%乙酸倒入成品容器或盛有板材的烧杯中，加玻璃盖，小火煮沸0.5h，取下，补充4%乙酸至原体积，室温放置24h。6.1.3将浸泡液搅拌均匀，移入聚乙烯瓶中保存，并尽快进行测定。6.2测定6.2.1仪器条件根据使用仪器的类型及待测元

7、素，进行仪器调谐，选择仪器的最佳工作条件。铅、铬、镍、镉、砷2085263111754572115的测定同位素选择Pb、Cr、Ni、Cd、As。以Sc为内标校正铬、镍，以Ge为内标校正砷，以In209为内标校正镉，以Bi为内标校正铅。待仪器稳定后依次测定标准空白溶液、标准系列、样品空白溶液、样品浸泡溶液。仪器参考工作条件见附录A表A.1。注：因萃取液为乙酸溶液，实验中易于在采样锥上产生碳沉积，应增加采样锥维护频率。6.2.2工作曲线移取砷、镉、铅、铬、镍标准中间液（4.12）于100mL容量瓶中，用乙酸溶液（4.2）稀释定容，按照下表浓度配制标准工作液。绘制响应