DB22T 1992-2013 农田灌溉水中汞、镉、砷、铅、铜、锌、硒的测定 电感耦合等离子体质谱法

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1、ICS13.060Z16备案号：40182-2014DB22吉林省地方标准本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1992—2013农田灌溉水中汞、镉、砷、铅、铜、锌、硒的测定电感耦合等离子体质谱法本标准仅供内部使用不得翻印DeterminationofHg，Cd，As，Pb，Cu，Zn，Seinirrigationwater—ICP-MS2013-12-18发布2013-12-31实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1992—2013本标准仅供内部使用不得翻

2、印前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、国家农业深加工产品质量监督检验中心、吉林农业大学。本标准主要起草人：王莹、冷喜芳、金哲勇、张涛、王伟、史艳宇、姚忱、陈颖。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1992—2013农田灌本标准仅供内部使用不得翻印溉水中汞、镉、砷、铅、铜、锌、硒的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了农田

3、灌溉水中汞、镉、砷、铅、铜、锌、硒的电感耦合等离子体质谱法测定方法。本标准适用于农田灌溉水中汞、镉、砷、铅、铜、锌、硒的测定。本方法的检出限：汞为0.07μg/L、镉为0.06μg/L、砷为0.09μg/L、铅为0.07μg/L、铜为0.09μg/L、锌为0.7μg/L、硒为0.07μg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法本标准

4、仅供内部使用不得翻印3原理试样经酸化或消解后，使用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）进行测定，并采用标准曲线法比较定量。4试剂与材料除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为去离子水（符合GB/T6682规定的二级水要求）。4.1硝酸。4.2高氯酸。4.3汞元素标准溶液：1000mg/L。4.4镉元素标准溶液：1000mg/L。4.5砷元素标准溶液：1000mg/L。4.6铅元素标准溶液：1000mg/L。4.7铜元素标准溶液：1000mg/L。4.8锌元素标准溶液：1000mg/L。4.9硒元素标准溶液：100

5、0mg/L。4.10钪元素标准溶液：1000mg/L。4.11锗元素标准溶液：1000mg/L。4.12铟元素标准溶液：1000mg/L。4.13铋元素标准溶液：1000mg/L。4.14硝酸、高氯酸混合溶液（4＋1，V+V）：取高氯酸（4.2）20mL与硝酸（4.1）80mL，混合均匀。4.15硝酸溶液（5+95，V+V），取硝酸（4.1）50mL，用水稀释至1000mL。1DB22/T1992—20134.16汞、镉、砷、铅、铜、锌、硒单元素标准中间液：分别移取汞、镉、砷、铅、铜、锌、硒的单元素标准溶液（4.

6、3-4.9）1.00mL于100mL容量瓶中，分别用硝酸溶液（4.15）定容配制成10mg/L的标准使用液，储备于聚酯塑料瓶中保存，汞为现用现配。临用前，用硝酸（4.15）将砷、铅、铜、锌、本标准仅供内部使用不得翻印硒标准使用液稀释到1mg/L，镉、汞的标准使用液稀释到0.1mg/L，供配制校准用标准溶液使用。4.17钪、锗、铟、铋混合内标使用液(10mg/L)：分别移取钪、锗、铟、铋的单元素内标溶液（4.10-4.13）1mL于100mL容量瓶中，用硝酸（4.15）稀释配制成浓度为10mg/L的混合内标溶液，储

7、备于聚酯塑料瓶中保存。4.18氩气：纯度≥99.999%。5仪器5.1电感耦合等离子体质谱仪，带碰撞池。5.2可调式加热板。6分析步骤6.1试样前处理如水样澄清无悬浊物则不需要消解，可直接测定。如水样有悬浊或沉淀需消解则取水样100mL加入混合酸（本标准仅供内部使用不得翻印4.14）10mL，在电热板上加热消解，确保样品不迸溅，蒸至剩约2mL，如果消化不完全，放冷补加5mL硝酸（4.1），如此反复，直至澄清透明消解完全。转移，以水定容至适当体积。6.2测定6.2.1仪器条件根据使用仪器的类型及待测元素，进行仪器调

8、谐，选择仪器的最佳工作条件。汞、镉、砷、铅、铜、202111752086365824572锌、硒的测定同位素选择Hg、Cd、As、Pb、Cu、Zn、Se。以Sc为内标校正铜、锌，以Ge为115209内标校正砷、硒，以In为内标校正镉，以Bi为内标校正铅、汞。待仪器稳定后依次测定标准空白溶液、标准系列、样品溶液。工作曲线比较定量。电感耦合等离子质谱仪参考工作条件见附录A中表