GBT28734-2012固体生物质燃料中碳氢测定方法.pdf

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1、ICs75.160.10D21中华人民共和国国家标准GB/T28734—2012圃体生物质燃料中碳氢测定方法DeterⅡlinationofcarbonandhydrogenins。JidbiofueIs‘201z-1卜Os发布2013-06-01实施湃辉吕1堑乏篓ˇ赘尹垦发布GB/T28734-2012刖舀本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标淮由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会(sAC/TC妮)归口。本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准主要起草人:孙刚、李婷。GB/

2、T28734-2012固体生物质燃料中碳氢测定方法1范围本标准规定了固体生物质燃料中碳氢测定(三节炉法)的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算和方法精密度。本标准适用于各种固体生物2规范性引用文件下列文件对应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件;的版本适用于本文件。凡是不注文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文GB/T23方法原一定吸水剂和二氧化碳吸测定的干扰用铬酸铅4试剂和材除非另有说中使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子度的水。4.1三氧化钨。4.2碱石棉:化学纯,mm;或碱石灰:化学纯,4.3无

3、水氯化钙:粒度2o4.4煤标准物质:经国家计量标准物质。4.5氧化铜:线状,长约5mm,直径约1mm。4.6铬酸铅:制备成粒度1mm~4mm。制法g将市售的铬酸铅用水调成糊状,挤压成型后,在600℃下灼烧2h,冷却后备用。4.7粒状二氧化锰g制备成粒度0.5mm~2mm。制法:将市售的二氧化锰用水于平盘中调制后,在150℃下干燥2h~3h,冷却,小心破碎和过筛后备用。4.8银丝卷:丝直径约0.25mm。4.9铜丝网:丝直径约0.5mm,孔径0.15mm口4.10氧气:纯度99.5%,不含氢。4.i1真空硅脂。4.12硫酸:密

4、度1.84g/cm3。lGB/T28734-20125仪器设备5.1三节炉碳氢测定仪5.1.1示意图示意图见图1。2~021ΙJIvΙ‘说明:1——气体干燥塔;2——流量计;.3——橡皮塞;4——铜丝卷;5——燃烧舟;6——燃烧管;7——氧化铜;8——铬酸铅;9——银丝卷;10——吸水U形管;11——除氮U形管;12——吸收二氧化碳U形管;13——空U形管;14——气泡计;15——第一节炉;16——第二节炉;17——第三节炉。图1三节炉碳氢测定仪示意图5.1.2净化系统⒈5.1.2.1气体干燥塔:容量500mL,共2个。一个

5、(A)上部(约2/3)装无水氯化钙(或无水高氯酸镁),下部(约1/3)装碱石棉(或碱石灰);另一个(B)装无水氯化钙(或无水高氯酸镁)。5.1.2.2流量计:测量范围0~150mL/min。5.1.3燃烧系统5.1.3.1电炉:三节炉(双管炉或单管炉),炉膛直径约35mm,每节炉装有测温和控温装置。炉温至少每年校准一次。第一节长约230mm,可加热到(850±10)℃,并可沿水平方向移动;第二节长330mm~350mm,可加热到(800±10)℃;第三节长130mm~15omm,可加热到(600±10)℃。2GB/T2873

6、4-20125.1.3.2燃烧管:镍铬合金、不锈钢或石英制成,长1100mm~12o0mm,内径20mm~22mm,壁厚约2mm。5.1.3.3燃烧舟:素瓷或石英制成,长约80mm。5.1.3.4橡皮塞或橡皮帽(最好用耐热硅橡胶)或铜接头。5.1.3.5镍铬丝钩:直径约2mm,长约700mm,一端弯成钩。5.1.4吸收系统5.1.4.l吸水U形管(见图2):人口端有一球形扩大部分,内装无水氯化钙或无水高氯酸镁,装试剂部分高100mm~12omm,直径约15mm。单位为毫米图2吸水U形管5.1.4.2吸收二氧化碳U形管(见图3

7、):2个,前2/3装碱石棉或碱石灰,后1/3装无水氯化钙或无水高氯酸镁,装试剂部分高100mm~120mm,直径约15mm。单位为毫米图3吸收二氧化碳U形管(或除氮U形管)GB/T28734-20125.1.4.3除氮U形管(见图3):前2/3装粒状二氧化锰,后1/3装无水氯化钙或无水高氯酸镁,装试剂部分高100mm~120mm,直径约15mm。5.1.4.4气泡计:容量约10mL,内装硫酸(4.12)。5.2天平分度值0.1mg,一级。5.3其他带磨口塞的玻璃管或小型干燥器(不放干燥剂)。6试验准备6.1净化系统各容器按5

8、.1.2的规定各容器中装人相应的净化用试剂,然后按图1各容器连接好。氧气可由氧气可调节流量的减压阀供给。净化剂经706.2吸收系统`按5.1。4形管磨口塞处涂少许真吸收系统U形管(防止硫酸倒当出现下D吸水b)第二个收二氧化碳U形管o除氮U形化锰一般使用50次左右应更换。上述U形管更换1zO

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