DB34∕T 3069-2017 固体生物质燃料中碳氢的测定方法-电量重量法.pdf

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1、ICS75.160.01F13DB34安徽省地方标准DB34/T3069—2017固体生物质燃料中碳氢的测定方法-电量重量法Determinationofcarbonandhydrogeninsolidbiofuels－Coulometricandgravimetricmethod文稿版次选择2017-12-30发布2018-01-30实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T3069—2017前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省煤炭科学研究院（安徽省煤炭质量监督检验站）提出。本标准起草单位：安徽省蓝天能源环保科技有限公司、安徽

2、省煤炭科学研究院（安徽省煤炭质量监督检验站）、安徽省计量科学研究院、合肥工业大学、安徽环态生物能源科技有限公司、安徽省长江计量所。本标准主要起草人：任祥军、金红、赵淑君、杨克林、戴昭斌、张云启、余俊、马培勇、王剑、陈军、胡忠波、许本海、刘立想、刘娜、陈曦、陶志伟。IDB34/T3069—2017固体生物质燃料中碳氢的测定方法-电量重量法1范围本标准规定了用电量法测定固体生物质燃料中氢、用重量法测定固体生物质燃料中碳的方法原理、试剂和材料、仪器设备、测定准备、试验步骤、结果计算及精密度等。本标准适用于各种固体生物质燃料中碳氢的测定。2规范性引用文件下列文件对于

3、本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T28731固体生物质燃料工业分析方法3方法原理一定量固体生物质燃料试样在氧气流中燃烧，生成的水与五氧化二磷反应生成偏磷酸，电解偏磷酸，根据电解所消耗的电量，计算固体生物质燃料中氢含量；生成的二氧化碳用二氧化碳吸收剂吸收，根据吸收剂的增量，计算固体生物质燃料中碳含量。试样燃烧后生成的硫氧化物和氯用高锰酸银热解产物除去，氮氧化物用粒状二氧化锰除去，以消除它们对碳测定的干扰。4试剂和材料4.1碱石棉：化学纯，粒度

4、1mm～2mm；或碱石灰：化学纯，粒度0.5mm～2mm。4.2无水氯化钙：化学纯，粒度2mm～5mm。4.3无水高氯酸镁：粒度1mm～3mm。4.4氧化铜：线状（长约5mm）。4.5氧气：氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表（可使用医用氧气吸入器）。纯度99.5％，不含氢。4.6三氧化钨。4.7粒状二氧化锰：化学纯，市售或用硫酸锰和高锰酸钾制备。——制法：称取25g硫酸锰，溶于500mL蒸馏水中，另称取16.4g高锰酸钾，溶于300mL蒸馏水中。两溶液分别加热到50℃～60℃。在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中，并加以剧烈搅拌。然后加入1

5、0mL(1+1)硫酸。将溶液加热到70℃～80℃并继续搅拌5min，停止加热，静置2h～3h。用热蒸馏水以倾泻法洗至中性。将沉淀移至漏斗过滤，除去水分，然后放入干燥箱中，在150℃左右干燥2h～3h，得到褐色、疏松状的二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度0.5mm～2mm备用。4.8高锰酸银热解产物：制备方法如下：1DB34/T3069—2017将100g化学纯高锰酸钾，溶于2L蒸馏水中，煮沸。另取107.5g化学纯硝酸银溶于约50mL蒸馏水中，在不断搅拌下，缓缓注入沸腾的高锰酸钾溶液中，搅拌均匀后逐渐冷却并静置过夜。将生成的深紫色晶体用蒸馏水洗涤数次，在60℃

6、～80℃下干燥1h，然后每次取少量晶体放在瓷皿中，在电炉上缓缓加热至骤然分解，成银灰色疏松状产物，装入磨口瓶中备用。注：未分解的高锰酸银易受热分解，故不宜大量储存。4.9真空硅脂。4.10涂液：磷酸与丙酮以（3+7）比例混合。4.11硫酸：化学纯。4.12无水乙醇。4.13变色硅胶：化学纯。4.14硅酸铝棉：工业品。4.15带磨口的玻璃管或小型干燥器（不放干燥剂）。5仪器设备5.1仪器设备组成电量重量法碳氢测定仪（简称测定仪）主要由氧气净化系统、燃烧装置、铂-五氧化二磷电解池、电量积分器和吸收系统等构成。结构如图1所示。图中：1——氧气钢瓶；l3——燃烧管；

7、2——氧气压力表；14——高锰酸银热解产物；3——净化炉；15——硅酸铝棉；4——线状氧化铜；16——Pt-P2O5.电解池；5——净化管；17——冷却水套；6——变色硅胶；18——除氮U形管；7——碱石棉；19——吸水U形管；8——氧气流量计；20——吸收二氧化碳U形管；9——无水高氯酸镁；21——气泡计；10——带推棒的橡皮塞；22——电量积分器；11——燃烧炉；23——催化炉；12——燃烧舟；24——气体干燥管。图1电量重量法碳氢测定仪示意图2DB34/T3069—20175.2氧气净化系统5.2.1净化炉：长约300mm，炉外径约100mm，炉膛直径

8、约25mm的管式电炉，可控温在(800±10)℃。5