药用辅料大豆磷脂生产工艺规程

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H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度大豆磷脂生产工艺规程目录1．产品概述32．生产工艺流程32.1大豆粉末磷脂(口服)生产工艺流程32.2大豆磷脂(注射用)生产工艺流程43．生产操作过程和工艺条件……………………………………………54．原辅料规格、质量标准和检查方法…………………………………64.1原辅料质量标准64.1.1浓缩磷脂质量标准64.1.2去油大豆质量标准64.1.3食用酒精质量标准74.1.4丙酮质量标准74.1.5甲醇质量标准84.1.6硅胶(200～300目)质量标准84.2原辅料检查方法94.2.1浓缩磷脂检查方法94.2.2去油大豆检查方法114.2.3食用酒精检查方法12

1H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度4.2.4丙酮检查方法164.2.5甲醇检查方法204.2.6硅胶(200～300目)检查方法245．质量控制要点、半成品(中间体)的质量标准和检查方法………265.1质量控制要点265.2中间体列表275.3中间体质量标准275.4中间体检查方法286．成品的质量标准和检查方法………………………………………326.1成品质量质量标准326.1.1大豆粉末磷脂(口服)质量标准326.1.2大豆磷脂(注射用)质量标准326.2成品检查方法337．包装材料和包装的规格、质量标准……………………………………458．说明书、产品包装文字说明和标志…………………………………469．工艺卫生要求、工艺用水质量标准…………………………………4610．设备一览表及主要设备生产能

2H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度力……………………………………4811．技术安全及劳动保护………………………………………………4912．劳动组织、岗位定员、工时定额与产品生产周期…………………5113．原辅料消耗定额………………………………………………………5113.1大豆粉末磷脂(口服)生产原辅料消耗定额5113.2大豆磷脂(注射用)生产原辅料消耗定额5214．包装材料消耗定额……………………………………………………5215．动力消耗定额…………………………………………………………5216．综合利用和环境保护…………………………………………………52

3H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度1.产品概述产品名称:中文名:大豆磷脂英文名:SoyaLecithin形状:本品为黄色或黄棕色半固体有效期:一年贮存:避光,在-20℃保存2.生产工艺流程2.1大豆粉末磷脂(口服)生产工艺流程90%乙醇浓缩磷脂2倍量90%乙醇60℃提取3次,每次1小时,合并提取液提取液药渣弃去60℃,-0.08MPa减压回收溶剂,浓缩至相对比重为0.96～1.25(60℃)乙醇回收液液状磷脂稠膏

4H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度丙酮室温加2倍量的丙酮搅拌脱脂3次,每次30分钟,静置1小时,抽出上清液,最后一次离心分离pa。上清液+滤液滤饼浓缩60℃,-0.08Mpa减压干燥回收液24小时后收盘。浓缩物检测弃去称量包装大豆粉末磷脂(口服)2.2大豆磷脂(注射用)生产工艺流程去油大豆80℃,-0.08MPa减压浓缩至相对密度为1.10～1.25(80℃)。90%乙醇浓缩磷脂

5H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度2倍量90%乙醇60℃提取3次,每次1小时,合并提取液提取液药渣弃去60℃,-0.08MPa减压回收溶剂,浓缩至相对比重为0.96～1.25(60℃)乙醇回收液液状磷脂稠膏丙酮室温加2倍量的丙酮搅拌脱脂3次,每次30分钟,静置30分钟,抽出上清液,最后一次抽虑。回收液上清液+滤液浓缩物滤饼弃去60℃,-0.08MPa减压干燥24hr。甲醇大豆粉末磷脂用甲醇溶解完全,加入硅胶搅拌均匀,200～300目硅胶晾干,过筛甲醇拌料硅胶

6H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度硅胶干法装柱,洗脱剂为甲醇,层析200～300目硅胶分离,流速25～35L/hr,每10L接一个流份,TLC检测,分段合并。浓缩浓缩浓缩浓缩PB1PB2PB3PB4回收液PD1回收液PD2回收液PD3回收液PD4纯净水去弃纯净水溶解,真空冷冻干燥,检测,包装注射用大豆磷脂3.生产操作过程和工艺条件3.1去油大豆浓缩磷脂去油大豆用外循环列管浓缩器浓缩,蒸汽压力为0.3～0.4MPa,控制浓缩器内物料温度为70～80℃,真空度为-0.07～-0.08MPa,物料真空减压浓缩至80℃热测比重为1.10～1.25放出,得浓缩磷脂。

7H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度3.2浓缩磷脂液状磷脂稠膏往2500L提取釜中加入500kg浓缩磷脂,开启热水加热,开启搅拌,往釜内加入90%含量乙醇1000L,观察并记录釜内物料温度和提取状况,至物料温度升至60℃开始计时,搅拌提取1小时,关闭热水,停止搅拌,静置沉淀30分钟后抽出上层提取液。按上述方法再加90%含量乙醇提取2次,最后一次进行离心分离,滤饼去弃。合并3次的乙醇提取液和滤液,在60℃,-0.06～-0.08MPa减压回收溶剂,至浓缩物相对比重为0.96～1.25(60℃)得液状磷脂稠膏。回收液返回作为提取乙醇使用。3.3液状磷脂稠膏大豆粉末磷脂3.3.1丙酮脱脂往1500L提取釜中加入400kg液状磷脂稠膏,开启搅拌,往釜内加入丙酮800L,观察并记录釜内物料脱脂状况,室温搅拌脱脂30min,静置1小时,抽出上清液,按上述方法加丙酮再脱脂2次,第3次离心过滤,滤饼转入耙式干燥机,在60℃,-0.06～0.08MPa减压干燥24hr,取样检测,称量,包装,得大豆粉末磷脂。3.3.2脱脂液的浓缩合并3.3.1步中3次丙酮脱脂液和滤液,用1000L真空减压浓缩锅浓缩,温度90～95℃,真空度-0.02～-0.06MPa浓缩至没有回收液流出,浓缩物去弃,回收液转入3.3.1步骤中作为丙酮使用。3.4大豆粉末磷脂拌料硅胶

8H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度3.4.1溶解拌料,干燥。大豆粉末磷脂60kg加入1000L耙式干燥机中,加180L甲醇,40～45℃搅拌30min,观察溶解状况,全部溶解完后加入200～300目硅胶132kg,搅拌20min,上紧投料口盖子,关闭排空阀,在温度50～55℃、真空度-0.06～-0.08MPa搅拌干燥24小时,停止搅拌,保持真空自然降温至室温,放料,过20目筛,装袋(装袋规格:20kg/袋),得拌料硅胶。3.4.2回收溶剂干燥过程中得到的回收液转入3.4.1步中作为甲醇使用。3.5层析分离3.5.1层析柱填装清洗晾干后的层析柱(直径273mm,高1500mm)中填装200～300目空白硅胶37kg,另外一棵层析柱填装拌料硅胶50kg,振动5～7min,上紧法兰,两柱用不锈钢软管串联。3.5.2层析分离往填装好的层析柱中泵入洗脱剂,洗脱剂为甲醇,流速25～35L/hr,每10L接一个流份,TLC检测(GF254薄层色谱硅胶板,展开剂为氯仿-甲醇=1:1,采用碘熏显色方式),分段合并。3.5.3层析液分段合并标准PB1:层析开始至出现模糊、不成形大豆磷脂斑点之间的流份,板上主要是大豆磷脂上面的杂质斑点。PB2:大豆磷脂斑点模糊、

9H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度不成形至大豆磷脂斑点明显且上面杂质点不超过3个之间的流份。PB3:大豆磷脂斑点明显且上面杂质点不超过3个至大豆磷脂斑点变小、变淡且下面杂质点不超过2个之间的流份。PB4:大豆磷脂斑点小、淡且下面杂质点超过2个至大豆磷脂出完之间的流份。3.6层析液浓缩分段合并的层析液分别用真空减压浓缩锅浓缩,控制温度55～60℃、真空度-0.06～-0.08MPa浓缩至热比重1.10～1.20。PB1、PB2、PB3、PB4真空减压浓缩后分别得到相应浓缩物PD1、PD2、PD3、PD4,PD1不含目标物大豆磷脂,去弃;PD2和PD4返回拌料工序进行下一批拌料分离;PD3进入真空冷冻干燥工序。回收溶剂返回作为洗脱剂使用。3.7真空冷冻干燥、包装层析分离大豆磷脂主段浓缩物PD3加0.8～1倍量纯化水40～50℃溶解,装入干燥托盘,物料厚度1～1.5cm,预冷冻至-35℃,控制真空度8～40Pa,捕水仓温度-50～-60℃,干燥仓温度最高不超过45℃,干燥48小时,收料,取样检测,真空包装(包装规格:1kg/袋),入库,低温储藏。4生产原辅料规格、质量标准和检查方法4.1原辅料质量标准4.1.1浓缩磷脂质量标准

10H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度项目名称单位合格品质量标准检验依据外观色泽为棕黄色或棕色,呈塑状或粘稠状,质地均匀,无霉变磷脂通用技术条件SB/T10206-1994气味具有磷脂固有的气味,无异味乙醚不溶物%≤1.0丙酮不溶物%≥60.0水分及挥发物%≤1.0酸价mgKOH/g≤35.0色泽Gardner≤14水合试验不分层4.1.2去油大豆质量标准4.1.3食用酒精质量标准项目名称单位合格品质量标准检验依据外观透明液体食用酒精国家标准GB10343-89气味无异嗅色度(Pt-Co)/号≤10含量(体积)%≥95硫酸试验号≤10氧化试验(时间)min≥30醛(以乙醛计)%≤0.0003杂醇油(以异丁醇,异戊醇计)%≤0.0002甲醇%≤0.01酸(以乙酸计)%≤0.0010不挥发物%≤0.00204.1.4丙酮质量指标项目名称单位合格品质量标准检验依据

11H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度外观无色透明液体工业丙酮国家标准GB/T6026-1998气味有刺激性的醚味和薄荷味纯度(m/m)%≥99.0色度(Pt-Co)号≤5密度(20℃)g/cm30.789～0.792沸程(0℃,101.3KPa)温度范围(包括56.1℃)℃≤1.0蒸发残渣%≤0.003酸度(以乙酸计)%≤0.003高锰酸钾时间试验(25℃)min≥60醇含量%≤0.3水混溶性合格水分%≤0.404.1.5甲醇质量指标项目名称单位合格品质量标准检验依据外观无色透明液体工业用甲醇国家标准GB338-气味略有乙醇的气味色度(Pt-Co)/号≤5密度(20℃)g/cm30.791～0.793沸程(0℃,101.3KPa,在64.0℃～65.5℃范围内,包括64.6℃±0.1℃)℃≤1.0高锰酸钾时间试验min≥30水混溶性试验经过试验(1+9)水分的质量分数%≤0.15酸的质量分数(以HCOOH计)%≤0.0030碱的质量分数(以NH3计)%≤0.0008

12H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度羰基化合物的质量分数(以HCHO计)%≤0.005蒸发残渣的质量分数%≤0.003硫酸洗涤试验Hazen单位(铂-钴色号)≤504.1.6硅胶(200～300目)质量标准项目指标外观本品为白色均匀粉末。pH(100g/L水悬浮物)6.0～7.0筛余物(不能经过200目标准筛)≤8.0%活度三色分开4.2原辅料检查方法4.2.1浓缩磷脂检查方法4.2.1.1【外观、气味】打开产品外包装,观察产品表面是否发霉,色泽是否正常;嗅产品的气味是否有异味。4.2.1.2【乙醚不溶物的测定】4.2.1.2.1试剂乙醚分析纯

13H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度4.2.1.2.2仪器与设备a．烧杯50mL;b．玻璃棒;c．玻璃砂芯过滤坩埚30mL(3号);d．抽气泵;e．过滤瓶500mL;f．安全瓶;g．脱脂棉;h．电热恒温干燥箱;i．分析天平感量0.0001g。4.2.1.2.3分析步骤将烧杯、玻璃棒和玻璃砂芯过滤坩埚置于105±2℃的电热恒温干燥箱中烘至恒重。将样品温热软化(不超过60℃),称取混合均匀的样品3g左右(精确至0.0002g)于烧杯中,加入约50mL乙醚,用玻璃棒搅拌溶解后,静置片刻,将上层清液沿着玻璃棒缓缓倾入过滤坩埚内抽滤。然后将沉淀物在烧杯中以少量乙醚洗涤数次,倒入过滤坩埚内抽滤。再用少量乙醚冲洗过滤坩埚及烧杯的内壁,

14H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度直至把可溶物洗净为止。用脱脂棉蘸少许乙醚擦净过滤坩埚及烧杯的外壁,将过滤坩埚和放有玻璃棒的烧杯置于105±2℃的电热恒温干燥箱中烘1h,取出冷却称量。再如上每烘30min冷却称量一次,直至恒重。4.2.1.2.4分析结果的计算乙醚不溶物(%)=W1－W2×100W式中:W1－过滤坩埚、烧杯、玻璃棒和乙醚不溶物的总量,gW2－空的过滤坩埚、烧杯和玻璃棒的总量,gW－试样量,g4.2.1.2.5允许差双试验结果允许差不得超过0.1%,取其平均值作为测试结果。测试结果取小数点后第一位。4.2.1.3【丙酮不溶物的测定】按ZBX14002之4丙酮不溶物的测定方法检验。双试验结果允许差不得超过0.5%,取其平均值作为测试结果。测试结果取小数点后第一位。4.2.1.4【水分及挥发物的测定】4.2.1.4.1试剂

15H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度a．石英砂化学纯;b．乙醚分析纯。4.2.1.4.2仪器与设备a．玻璃称量瓶Φ50～Φ60mm;b．玻璃棒;c．电热恒温干燥箱;d．分析天平感量0.0001g。4.2.1.4.3分析步骤在称量瓶内置玻璃棒一根及石英砂10g,于105±2℃的电热恒温干燥箱内烘至恒重后,称入2g混合均匀的样品(精确至0.0002g),用玻璃棒搅拌均匀。将称量瓶放入105±2℃的电热恒温干燥箱内烘2h(每隔40min用玻璃棒搅拌一次)。把称量瓶移至干燥器内冷却至室温,称量。再每烘30min冷却称量一次,直至恒重。如果发现质量增加,则以前次质量为准。4.2.1.4.4分析结果的计算水分及挥发物(%)=W1－W2×100W式中:W－样品量,g;W1－烘前称量瓶、石英砂与样品的总量,g;W2－烘后称量瓶、石英砂与样品的总量,g。4.2.1.4.5允许差双试验结果允许差不得超过0.2%,

16H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度取双试验的平均值作为测试结果。测试结果取小数点后第一位。4.2.1.5【酸价的测定】4.2.1.5.1试剂a．0.1mol/L氢氧化钾－乙醇标准溶液;b．中性乙醇:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性;c．石油醚(60～90℃)分析纯;d．1%酚酞指示剂溶液。4.2.1.5.2仪器与设备a．三角烧瓶250mL;b．碱式滴定管25mL;c．分析天平感量0.0001g。4.2.1.5.3分析步骤称取混匀的试样0.3～0.5g(精确至0.0002g)于干燥的三角烧瓶中,加入70mL石油醚,摇动使之溶解。然后加入30mL中性乙醇,摇匀。加入约0.5mL酚酞指示剂溶液,用氢氧化钾－乙醇标准溶液滴定,滴至出现微红色,在30s内红色不褪为终点。记下终点时消耗的标准溶液毫升数。4.2.1.5.4分析结果的计算酸价(mgKOH/g)=V×M×56.1W式中:V－滴定消耗的氢氧化钾－乙醇标准溶液的毫升数;M－氢氧化钾－乙醇标准溶液的摩尔浓度;

17H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度W－试样量,g;56.1－1mL1mol/L氢氧化钾－乙醇标准溶液中含氢氧化钾的毫克数。4.2.1.5.5允许差双试验结果允许差不得超过0.5mgKOH/g,取其平均值作为测试结果。测试结果取小数点后第一位。4.2.1.6【色泽的测定】4.2.1.6.1Gardner(加特纳)法(适用于浓缩磷脂与粉状磷脂)。按ZBX14002之6色泽的测定方法检验。4.2.1.7【水合试验】4.2.1.7.1仪器与设备a．离心管10mL;b．玻璃棒;c．天平感量0.5g;d．离心机。4.2.1.7.2分析步骤称取混匀的试样3g于离心管中,加入6mL40℃的温水,用玻璃棒剧烈搅拌10min,使样品与温水混合均匀后,取出玻璃棒。将离心管置于离心机中,以

18H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度1000r/min的转速离心15min,不加制动,待离心机自然停止转动后,取出离心管立即观察。4.2.1.7.3分析结果观察试液是否分层。4.2.2去油大豆检查方法4.2.3食用酒精检查方法4.2.3.1【色度的测定】按GB3143中规定的方法执行。4.2.3.2【乙醇含量的测定】4.2.3.2.1原理在一定温度下,用乙醇含量与其密度呈一定的函数关系而制成的酒精计进行测定。4.2.3.2.2仪器、设备

19H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度4.2.3.2.2.1酒精计:94.0%～98.0%(V/V),分度值为0.1%4.2.3.2.2.2温度计:0～50℃水银温度计,分度值为0.1℃。4.2.3.2.2.3夹套式量筒:500mL,4.2.3.2.2.4超级恒温水浴:温度控制在20士0.1℃。4.2.3.2.3分析步骤将试样置于清洁、干燥的夹套式量筒中,夹套内通入20℃的水,把酒精计缓缓地放入试样中,其下端应离筒底2cm以上;待试样温度达到20士0.1℃时,将酒精计压下2个刻度,轻轻旋转并放开手,不能与筒壁接触。待静止后,读出酒精计弯月面下缘的刻度,即为20℃时乙醇含量。4.2.3.2.4结果的表示从酒精计上直接读取乙醇含量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.2.3.2.5允许差两次平行测定结果的差值不大于0.1%(V/V)。4.2.3.3【酸含量的测定】4.2.3.3.1原理以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的酸。4.2.3.3.2试剂和溶液4.2.3.3.2.1不含二氧化碳的水。4.2.3.3.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaOH)=0.1mol/L。

20H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度4.2.3.3.2.3酚酞乙醇溶液:5g/L,4.2.3.3.3仪器4.2.3.3.3.1滴定管:1mL,分度值0.02mL.4.2.3.3.3.2移液管:100mL.4.2.3.3.4分析步骤4.2.3.3.4.1量取100mL水置于三角瓶中,滴加2～3滴酚酞溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液调至淡粉红色,保持15秒不退色。4.2.3.3.4.2用移液管吸取100mL试样注入上述溶液中,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡粉红色,保持15秒不退色为终点。4.2.3.3.5结果的计算酸的百分含量x1按如下公式计算:X1=0.06005×V·C×100ρ×100式中:C－氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;V－消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;0.06005－与1.00mL氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸的质量;ρ－20℃时试样的密度,g/cm3取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.2.3.3.6允许差

21H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度两次平行测定结果的差值不大于0.0001%4.2.3.4【醛含量的测定】4.2.3.4.1原理品红一亚硫酸溶液与试样中醛反应生成红紫色酿型染料,用分光光度计在波长560nm处进行测量。4.2.3.4.2试剂和溶液4.2.3.4.2.1无醛乙醇。4.2.3.4.2.2品红一亚硫酸溶液;取1500ml水置于3000ml烧瓶中,加人4.5士0.001g碱性品红(C19H18N3CI·4H2O)搅拌溶解,加入96.00士0.05g偏重亚硫(Na2S2O5),混匀,放置5～10min,再加人40mL16%(m/m)的硫酸溶液混匀,加盖静置12h(如带色时用活性碳脱色),放在阴凉处保存。4.2.3.4.3乙醛标准溶液的配制:溶液A称取0.6930g乙醛氨,称准至0.001g,将其置于500mL容量瓶中,用无醛乙醇溶解并稀释至刻度,混匀,得到0.001g/mL乙醛标准溶液。注:乙醛氨带色,可按下法纯化:将5g乙醛氨溶于少量无水乙醇中,加约2倍体积量的干操乙醚使之沉淀.经过布氏漏斗过滤.沉淀物用乙醚充分洗涤后,移至浓硫酸真空干操器中,干操

22H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度3--4h.溶液B吸取100ml溶液A于250mL容量瓶中,用无醛乙醇稀释至刻度,混匀,得到0.0004g/mL乙醛标准溶液。溶液C吸取1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0ml溶液B分别于8个100mL容量瓶中,用无醛乙醇稀释至刻度,混匀,得到0.0005%,0.0010%,0.0015%,0.0020%,0.0025%,0.0030%,0.0035%,0.0040%(m/m)乙醛标准溶液。4.2.3.4.3仪器4.2.3.4.3.1移液管:5、10mL,分刻度0.1mL,4.2.3.4.3.2比色管:25mL,4.2.3.4.3.3容量瓶:100mL,4.2.3.4.3.4分光光度计。4.2.3.4.4分析步骤吸取试样和标准溶液C各3mL分别置于比色管中,用水稀释至10mL,加4mL品红一亚硫酸溶液,盖塞,混匀。放置25min后,用2cm比色皿,在波长560nm处,以水为参比,用分光光度计分别测定试样和乙醛标准溶液的吸光度A,4.2.3.4.5结果的计算醛的百分含量X2按式计算:

23H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度X2=A1·X′A2式中:A1－被测试样的吸光度;A2－乙醛标准溶液的吸光度;X′－乙醛标准溶液的百分含量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.2.3.4.6允许差两次平行测定结果的差值不大于0.0003%4.2.3.5【甲醇含量的测定】4.2.3.5.1原理试样中甲醇在磷酸存在下,被高锰酸钾氧化成甲醛,甲醛与变色酸反应生成紫色溶液,在波长570nm处用分光光度计进行测量。4.2.3.5.2试剂和溶液4.2.3.5.2.1高锰酸钾溶液:30g/L,用适量水溶解3.0g高锰酸钾于100mL容量瓶中,加人15.5mL磷酸,用水稀释至刻度,混匀。4.2.3.5.2.2偏重亚硫酸钠溶液:100g/L用适量水溶解10.0g偏重亚硫酸钠于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4.2.3.5.2.3变色酸溶液:1g/L.称取0.1±0.001g变色酸二钠盐(C10H6O8S2Na2)于200m

24H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度L烧杯中,加10mL水,边冷却边慢慢加入90mL90%(m/m)的硫酸溶液,混匀。现用现配.4.2.3.5.2.4甲醇标准溶液:0.05%(V/V)。用移液管吸取1mL无水甲醇于250mL容量瓶中,加人99mL不含甲醇的无水乙醇,用水稀释至刻度,混匀。吸取上述溶液25mL置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4.2.3.5.3仪器、设备4.2.3.5.3.1恒温水浴:温度控制在70士2℃,4.2.3.5.3.2分光光度计。4.2.3.5.3.3比色管:25mL,4.2.3.5.3.4移液管:1、2、5mL.4.2.3.5.4分析步骤4.2.3.5.4.1标准曲线的绘制a.吸取0,1.0,2.0,4.0,6.0ml甲醇标准溶液分别置于5个100mL容量瓶中,用不含甲醇的5%(V/V)乙醇溶液稀释至刻度,混匀,得到0,0.0005,0.0010,0.0020,0.0030ml/100ml标准甲醇比色液。b.分别吸取2mL标准甲醇比色液置于5只比色管中,各加入1.0mL高锰酸钾溶液,15min后各加人0.6mL偏重亚硫酸钠溶液,此时溶液呈无色,边用水冷却边慢慢加入10mL变色酸,在70士2℃

25H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度水浴上加热20min后冷却。c.用1cm比色皿,在波长570nm处,以不含甲醇的5%的乙醇溶液做参比,用分光光度计测定标准比色液的吸光度值,同时做空白试验。d.将标准甲醇比色液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值,以标准甲醇比色液的体积为横坐标,相应的吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。4.2.3.5.4.2试样的测定用移液管吸取5mL试样,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。吸取上述试样溶液2mL置于比色管中,按标准曲线的绘制步骤(b和c)进行测定,同时做空白试验。4.2.3.5.5结果的计算根据试样的吸光度在标准曲线上查出甲醇的体积。甲醇的百分含量X3按下式计算:X3=V1－V0×100V2式中:V0—从标准曲线上查得空白试验中甲醇体积,mLV1—从标准曲线上查得试样中甲醇体积,mLV2—试样体积,mL,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

26H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度4.2.3.5.6允许差两次平行测定结果的差值不大于0.003%4.2.3.6【蒸发残渣的测定】按GB6324.2规定执行。取两次平行测定结果的算术平均值为铡定结果。允许差:两次平行测定结果的差值不大于0.0003%.4.2.3.7【高锰酸钾氧化时间的测定】按GB6324.3规定执行。4.2.3.8【杂醇油含量的测定】4.2.3.8.1原理对二甲氨基苯甲醛与试样中杂醉油反应所生成的颜色和已知杂醇油含量标准溶液的颜色进行目视比较。4.2.3.8.2试剂和溶液4.2.3.8.2.1异丁醇。4.2.3.8.2.2异戊醇。4.2.3.8.2.3硫酸(优级纯)。4.2.3.8.2.4对二甲氨基苯甲醛显色剂:称取0.1000g称准至0.001g,对二甲氨基苯甲醛[(CH3)2NC6H4CHO],置于200mL容量瓶中,用硫酸溶解并稀释至刻度,混匀。移人棕色瓶中。4.2.3.8.2.5杂醉油标准溶液:0.0080%、0.0150%。

27H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度取1.0mL异丁醇及1.0mL异戊醇,分别置于2个已有部分无杂醇油乙醇的1000mL容量瓶中,以无杂醇油乙醇稀释至刻度。得到0.l%异丁醇溶液(甲液)及0.1%异戊醇溶液(乙液)。按甲液:乙液=3:1比例混合,得到0.1%杂醇油标准溶液A。用移液管吸取8.0ml,15.0mL杂醇油标准溶液A,分别置于100mL容量瓶中,用无杂醇油乙醇稀释至刻度。注:无杂醇油的乙醇的制备:取杂醇油含量低的乙醇进行蒸馏,去初馏和终馏各50mL,截取中间馏分,重复两次蒸馏。4.2.3.8.3仪器4.2.3.8.3.1容量瓶:100ml,200mL,4.2.3.8.3.2比色管:25mL,4.2.3.8.4分析步骤用移液管吸取试样和0.0080%,0.0150%杂醇油标准溶液各0.5mL,分别置于25mL比色管中,加显色剂10mL,混匀。置沸水浴中,20min后取出,用水冷却至室温,在散射光下,轴向比较试样溶液和杂醇油标准溶液的颜色。4.2.3.8.5结果的表示试样中杂醉油的含量,为最接近试样的杂醇油标准溶液中杂醇油的含量。4.2.3.9【水溶性试验】

28H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度按GB6324.1规定执行,但试样与水混溶的体积比为1:19。4.2.4丙酮的检测方法4.2.4.1【色度的测定】按GB/T3143进行测定。4.2.4.2【密度的测定】按GB/T4472-1984中2.3.3进行测定。密度计示值范围为0.800～0.750试样应在(20士5)℃下进行侧定。密度-温度校正系为0.011g/cm3·℃,4.2.4.3【沸程的测定】按GB/T7534进行测定4.2.4.3.1仪器温度计:局浸式,温度范围45～65℃或50～70℃,分度值0.1℃,局浸线110mm,4.2.4.3.2结果计算按GB/T7534-1987中第6章计算,K值列于表为,K值表气压KPa78.6～81.381.3～86.686.6～92.092.0～98.698.6～104.0104.0～106.6K值℃/KPa0.3220.3150.3080.3000.2930.285

29H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度4.2.4.4【蒸发残渣的测定】按GB/T6324.2进行测定。4.2.4.5【酸度的测定】4.2.4.5.1仪器a)碱式滴定管:2mL或1mL,分度值为0.05mL。b)移液管:25ml;c)锥形瓶:100ml。4.2.4.5.2试剂和溶液a)蒸馏水:按GB/T603制备;b)氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.01mol/L;c)酚酞指示液:10g/L。4.2.4.5.3分析步骤在100mL锥形瓶中,加人25mL蒸馏水及2滴酚酞指示液,加氢氧化钠标准滴定溶液中和至淡粉红色,再用移液管量取试样25mL于100mL锥形瓶中,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡粉红色,保持15s不褪色为终点。酸度以质量百分数X1表示(以乙酸计),按如下公式计算:X1=CV×0.060×10025×ρt式中:C-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V-氢氧化钠标准滴定溶液的用量,mL;ρt-t℃时试样的密度,g/cm3,;

30H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度25—试样的体积,ml;0.060—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸质量。4.2.4.5.4允许差平行测定两次结果的差值不大于0.0002%,取算术平均值作为测定结果。4.2.4.6【高锰酸钾时间试验】4.2.4.6.1仪器a)恒温水浴:温度可控制在(25±0.5)℃,试验时能避免光对试样的照射;b)移液管:2mL;c)无色透明具塞比色管:50ml;d)定时器:能测量120min或较多间歇时间,备有闹铃。4.2.4.6.2试剂和溶液a)高锰酸钾溶液:0.200g/L。称取0.200g高锰酸钾,用新鲜煮沸的水溶解后,置于1L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液必须储存在棕色瓶中,有效期为一周;b)氧化钻-铂-钴标准比色液:称取175mg氧化钻(CoCI2·6H2O),加人21.4mL500号铂一钴比色液,转移至50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,转移到与试验相同的50mL比色管中,

31H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度此标准比色液有效期为三个月;c)500号铂一钴比色液,按GB/T3143制备。4.2.4.6.3分析步骤将待测试样注入50mL具塞比色管中至超过刻度,放置在恒温水浴中[温度控制在(25士0.5)℃],当试样温度达到(25±0.5)℃时,使比色管中液面位于50mL刻度。用移液管加人2mL高锰酸钾溶液,摇匀,放人恒温水浴中,记录时间。待给定的最少时间到达后,从恒温水浴中取出比色管,对着光线.在白色衬底下,用手提起比色管,纵向观察,与标准比色液相比较。若试样颜色深于标准比色液,则还原高锰酸钾时间为”大于Xmin";若试样颜色与标准比色液相同,则还原高锰酸钾时间为”Xmin";若试样颜色浅于标准比色液,则还原高锰酸钾时间为”小于Xmin"。X是按3.2给出的被测试样的最少时间。4.2.4.7【水混溶性试验】4.2.4.7.1仪器a)具塞量筒:250mL;b)移液管:25mL,4.2.4.7.2试剂蒸馏水:按GB/T603制备。4.2.4.7.3分析步骤用移液管吸取25mL试样于250ml量筒中,

32H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。在另一支250mI_量筒中加人250mL蒸馏水做标准,在环境条件下放置30min后,经过液柱对着黑色背景进行观察,比较试样溶液与蒸馏水的清浊程度。如用人工光源,使光线处于横向经过量筒的位置。若试样与蒸馏水浊度相同,则为合;若试样浊度大于蒸馏水浊度,则为不合格。4.2.4.8【丙酮中水、醇含量的测定(醇含量为甲醇加乙醇)】色谱参考操作条件项目参考条件固定性名称GDX-102GDX-104有机担体401目数80～10080～10080～100色谱柱内径,mm444长度,m222色谱柱温度,℃130120124载气氢气氢气氢气载气流量,ml/min354842汽化室温度,℃150150150桥电流,mA180180180柱前压,KPa78.45117.68176.52固定性填充量,g3.04.04.0进样量,μL4.04.04.0相对保留值水0.180.120.19甲醇0.400.280.34乙醇0.860.700.754.2.4.8.1仪器热导气相色谱仪。4.2.4.8.1.1色谱仪性能a)仪器灵敏度:以氢气作载气,对甲醇的灵敏度应优于500mV·mL/mg,b)仪器稳定性:在操作条件不变的情况下,仪器连续运转

33H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度8h,色谱峰的保留值的变化差值不得大于士5%。4.2.4.8.2分析步骤按仪器操作规程开启仪器,严格控制操作条件,待仪器稳定后方可测定。用10μL注射器进样,进样前必须用待测试样将注射器清洗5次以上,快速进样。测定结果以两次进样平均值为准。4.2.4.8.3计算按校正面积归一法进行计算。丙酮中水、甲醇、乙醇含量以质量百分数Xi表示,按如下公式计算:Xi=Ai·fi×100ΣAi·fi式中:Xi-i组分的百分含量;Ai-i组分的峰面积;fi-i组分的质量校正因子值。4.2.4.8.4质量校正因子的测定4.2.4.8.4.1用重量添加法配制接近实际样品浓度的一系列已知含量的水、甲醇、乙醇和丙酮的混合样品,按实际测试试样条件进行测定。4.2.4.8.4.2质量校正因子用fi表示,按如下公式计算,丙酮校正因子为1。

34H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度fi=A·miAi·m式中:fi-i组分的质量校正因子;A-丙酮峰面积;Ai—i组分的峰面积;m--丙酮的质量百分数;mi-i组分的质量百分数.4.2.4.8.5允许差平行测定两次结果的差值不大于0.03%,取算术平均值作为测定结果。4.2.4.9【纯度】丙酮的纯度以质量百分数X2表示,按如下公式计算:X2=100%-(水%+酸%+醇%)水%、酸%、醇%由4.2.4.5和4.2.4.8条中获得4.2.5甲醇的检测方法除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。分析中所用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其它要求时,均按GB/T601、GB/T603制备4.2.5.1【色度的测定】按GB/T3143的规定进行。

35H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度4.2.5.2【密度的测定】按GB/T4472--1984中2.3.1比重瓶法的规定进行。也可采用其她能满足分析要求的试验方法。在15℃～35℃的范围内,试样密度的温度校正系数为(0.00093g/(cm3·℃),比重瓶法为仲裁法。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不大于0.0005g/cm3.4.2.5.3【沸程的测定】按GB/T7534的规定进行。蒸馏烧瓶:100m1;温度计的示值范围为50℃～70℃,分度值为0.1℃.4.2.5.4【高锰酸钾试验】按GB/T6324.3---1993中3.1目视比色法的规定进行。其中试样量为50mL,温度控制在15℃士0.5℃。标准比色液有效期限为3个月。4.2.5.5【水混溶性试验】按GB/T6324.1的规定进行。选择试样与水混溶的比例为:1+94.2.5.6【水分的测定】按GB/T6253的规定进行。

36H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不大于0.01%。4.2.5.7酸度或碱度的测定4.2.5.7.1方法提要试样用不含二氧化碳的水稀释,以溴百里香酚蓝为指示剂,试样呈酸性则用氢氧化钠标准滴定溶液滴定游离酸,试样呈碱性则用硫酸标准滴定溶液滴定游离碱。4.2.5.7.2试剂4.2.5.7.2.1氢氧化钠标准滴定溶液;c(NaOH)=0.01mol/L.4.2.5.7.2.2硫酸标准滴定溶液:c(1/2H2SO4)=0.01mol/L;4.2.5.7.2.3溴百里香酚蓝指示液:1g/L;4.2.5.7.2.4不含二氧化碳的水。4.2.5.7.3仪器滴定管:10mL,分刻度为:0.05ml。4.2.5.7.4分析步骤4.2.5.7.4.1试样用等体积的不含二氧化碳水稀释,加4-5滴溴百里香酚蓝指示液鉴别,呈黄色为酸性反应,测定酸度,呈蓝色则为碱性反应,测定碱度。4.2.5.7.4.2取50ml不含二氧化碳水,注人250ml三角瓶中,加4～5滴溴百里香酚蓝指示液。测定游离酸时,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅蓝色,加入50mL试样,再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为浅蓝色,保持30s不褪色即为终点。测定游离碱时,

37H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度用硫酸标准滴定溶液滴定,溶液由蓝色变为黄色,保持30s不褪色即为终点。4.2.5.7.5结果计算酸度以甲酸(HCOOH)的质量分数W1计,数值以%表示;碱度以氨(NH3)的质量分数W2计,数值以%表示;分别按式(1)和式(2)计算:W1=(V1/1000)·C1·M1×100(1)V·ρtW2=(V2/1000)·C2·M2×100(2)V·ρt式中:W1-氢氧化钠标准滴定溶液(4.2.5.7.2.1)的体积的数值,单位为毫升(mL);C1-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mot/I.);M1-甲酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=46.02);ρt-测定温度t时的甲醇试样的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3);W2-硫酸标准滴定溶液(4.2.5.7.2.2)的体积的数值,单位为毫升(mL);C2-硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升

38H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度(mol/L);M2-氨的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=17.03);V-试样的体积的数值,单位为毫升(ml,)(V=50),取两次平行测定的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不大于30%4.2.5.8【羰基化合物含的测定】按GB/T6324.6的规定执行。其中用无羰基甲醇代替无羰基乙醇;波长为430nm;羰基化合物标准溶液浓度为30ug/ml,[以甲醛(HCHO)计];测定温度不得低于8℃;测定结果以甲醛(HCHO)计。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。4.2.5.9【蒸发残渣含f的测定】按GB/T6324.2规定进行取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%.4.2.5.10【硫酸洗涤试验】4.2.5.10.1方法提要在一定条件下,试样与硫酸混合,混合液与铂-钴标准比色溶液对比,进行目视比色法测定。4.2.5.10.2试剂4.2.5.10.2.1硫酸;

39H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度4.2.5.10.2.2铂-钴标准比色溶液:按GB/T3143配制。4.2.5.10.3仪器4.2.5.10.3.1比色管:50ml;4.2.5.10.3.2滴定管(带聚四氟乙烯旋塞),25mL4.2.5.10.4分析步骤4.2.5.10.4.1试验中所用的玻璃仪器不能含有与硫酸显色的物质。用重铬酸钾-硫酸洗液洗涤玻璃仪器,然后用水清洗,用清洁空气干燥或用与硫酸不显色的甲醇清洗。4.2.5.10.4.2取30ml试样于125ml三角瓶中,置于电磁搅拌器上,搅拌,匀速加人25ml硫酸,硫酸加人时间为5min士0.5min,室温下放置15min士0.5min,移人比色管中。取另一支比色管,加人50mL铂-钻标准比色溶液。在白色或镜面背景以上50mm～150mm轴向比色。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于5个铂-钻色号。4.2.5.11【乙醇含的测定】4.2.5.11.1方法提要用气相色谱法,在选定的工作条件下,使甲醇中的乙醇等杂质得到分离.用火焰离子化检测器检测。测定定量校正因子,根据内标法计算出乙醇的质量分数。4.2.5.11.2试剂和材料4.2.5.11.2.1无水乙醇;

40H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度4.2.5.11.2.2异丙醇:色谱纯,内标物;4.2.5.11.2.3山梨醇:色谱固定液;4.2.5.11.2.4酸洗6201型担体:0.18mm～0.25mm;4.2.5.11.2.5甲醇:乙醇的质量分数不超过0.001%,如果乙醇含量大于此量,应扣除本底;4.2.5.11.2.6氢气:体积分数不低于99%,经硅胶与分子筛干燥、净化;4.2.5.11.2.7氮气:体积分数不低于99.95%,经硅胶与分子筛干燥、净化;4.2.5.11.2.8空气:经硅胶与分子筛干燥、净化4.2.5.11.3仪器4.2.5.11.3.1气相色谱仪:配有火焰离子化检测器,灵敏度及稳定性符合GB/T9722-1988中有关规定的任何型号的气相色谱仪4.2.5.11.3.2色谱柱:固定相制备:称取30g山梨醇,置于600ml烧杯中,加人300ml甲醇溶解。将烧杯放在水浴上微热,山梨醇溶解后,加人70g酸洗6201型担体,轻微搅拌,待甲醇溶剂蒸发后,放人烘箱中干燥后筛分备用。色谱柱的装填和老化按GB/T9722-1988中7.1.3和7.1.4的规定进行。4.2.5.11.3.3记录器:色谱数据处理机或记录仪;

41H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度4.2.5.11.3.4微量注射器:10μl,100μl。4.2.5.11.3.5典型工作条件:本标准中推荐的色谱柱及典型工作条件见下表。色谱柱及典型工作条件色谱柱长/柱内径5m～6m/3mm～4mm柱箱温度100℃汽化室温度150℃载气(氮气)流量30ml/min～40ml/min氢气流量40ml/min空气流量500ml/min～600ml/min固定相山梨醇:酸洗6201=30:70进样量2μl～10μl4.2.5.11.4分析步骤4.2.5.11.4.1异丙醇内标溶液制备:取0.5mL异丙醇于100ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀4.2.5.11.4.2校正因子的测定:将0.5m1乙醇注人干燥已知质量的100m1容量瓶中,称量,乙醇质量为m1,用甲醇稀释至刻度后再称量,溶液质量为m2,此液为乙醇标准溶液。取6只干燥的25mL容量瓶,各加人约20m1甲醇,用微量注射器(或微量移液吸管)分别注人100μL异丙醇内标溶液和0mL,0.05ml,0.10ml,0.20ml,0.50ml,1.00ml的乙醇标准溶液,用甲醇稀释至刻度、混匀,此溶液为校准用标准溶液(其中含有0ml乙醇标准溶液的为空白溶液)。分别测定乙醇和异丙醇的色谱峰面积,

42H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度再减去空白的乙醇峰面积,得到校正峰面积,然后,按下式计算定量校正因子(f′):f′=m1VAS×100m2ViAi式中:m1—乙醇标准溶液中乙醇的质量的数值,单位为克(g);m2—乙醇标准溶液的质量的数值,单位为克(g);V—乙醇标准溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);Ai—乙醇的校正峰面积;AS—异丙醇峰面积;Ai—校准用标准溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)(Ai=25).由各定量校正因子求出平均定量校正因子(f′)。4.2.5.11.4.3试样的测定:取1只干燥的25mL容量瓶,用微量注射器注人100μl异丙醇内标溶液,用试样稀释至刻度、摇匀。测定乙醇和异丙醇的峰面积。4.2.5.11.5结果计算乙醇的质量分数w3,数值以%表示,按下式计算:w3=f′×Ai/AS式中:f′—平均定量校正因子;Ai—乙醇峰面积;

43H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度AS—异丙醇峰面积。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。当乙醇的质量分数小于等于0.01%时,两次平行测定结果的相对偏差不大于30%;当乙醇的质量分数大于0.01%时,两次平行测定结果的相对偏差不大于10%。4.2.6硅胶(200～300目)检查方法4.2.6.1【pH值】称取10.00±0.01g试样,置于150ml烧杯中,加入100ml不含二氧化碳的水,在磁力搅拌器上搅拌5分钟后,用倾析法取上层水悬浮液,用酸度计测定其pH值。4.2.6.3【筛余物】称取约10g试样,精确至0.1g,置于筛孔内径为200目的标准筛内,用毛刷轻轻刷动试样,并用手不断震动筛子,边刷边筛,筛分约30分钟后,称量筛余物的质量,精确至0.01g。用下式计算筛余物:M1×100%M式中:M1―――筛余物的质量(g);M―――试样的质量(g)。4.2.6.4活度

44H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度三色混合液的配制:分别称取二甲基黄、苏丹红、靛蓝各0.0100±0.0002g,置于150ml烧杯中,加入适量苯溶解后,全部移入100ml容量瓶中,用苯稀释至刻度,摇匀,即得。薄层板的制备:将三块清洁干燥的玻璃板置于铺板器上,称取5.0±0.1g试样,置于150ml烧杯中,加入14ml水,搅匀后立即倒在玻璃板上,用涂布器涂布均匀,在玻璃板上形成厚度为0.2～0.3mm的硅胶匀浆的薄层,于空气中晾干后,在105～110℃烘干半小时,置于干燥器备用。点样、展开:在薄层板上距底边2.5cm处,用微量进样器注射40μl三色混合液,然后将板置于层析缸中,展开剂为苯,薄层板与水平面夹角约为250,层析缸中苯的液面离薄层板点样点0.5～1.0cm。盖上盖子,当展距为15cm时,将板取出,于空气中自然晾干。活度的判断:在薄层板上形成的黄、红、蓝三色斑点应明显分开,靛蓝的斑点接近原点,二甲基黄的斑点在色谱上方,苏丹红的斑点在二者之间。蓝、黄色斑点较圆润,红色斑点有少许扡尾。

45H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度5.质量控制要点,半成品(中间体)的质量标准和检查方法5.1质量控制要点关键步骤控制参数参数范围去油大豆浓缩磷脂浓缩过程温度70～80℃浓缩过程真空度-0.06～-0.08MPa浓缩物热测温度70～80℃浓缩物相对密度1.10～1.25浓缩磷脂液状磷脂稠膏乙醇浓度90%浓缩磷脂:乙醇(G/V)1:2提取温度60℃提取次数3次提取时间1小时浓缩温度60℃浓缩真空度-0.06～-0.08MPa浓缩物热测温度50～60℃浓缩物相对密度0.96～1.25液状磷脂稠膏大豆粉末磷脂液状磷脂稠膏:丙酮1:2(G/V)搅拌时间30min静置时间1小时脱脂次数3次滤饼干燥温度50～60℃滤饼干燥真空度-0.06～-0.08MPa干燥时间24小时大豆粉末磷脂大豆粉末磷脂:硅胶1:2.2

46H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度拌料硅胶大豆粉末磷脂:甲醇1:3搅拌混合时间20min干燥温度50～60℃干燥真空度-0.06～-0.08MPa干燥时间24小时层析分离大豆粉末磷脂:硅胶1:4.5干燥时间24小时洗脱流速25～35L/hr流份体积10L浓缩温度55～60℃浓缩真空度-0.06～-0.08MPa浓缩物热测比重1.10～1.20冷冻干燥PD3:纯化水1:0.8～1物料厚度1～1.5cm预冻温度-35℃捕水仓温度-50～-60℃冻干曲线-35℃～45℃干燥时间48小时5.2中间体列表名称生产工序名称质量标准下步投入液状磷脂稠膏乙醇提取液状磷脂质量标准丙酮脱脂PD3浓缩物层析分离PD3质量标准冷冻干燥5.3中间体质量标准5.3.1液状磷脂稠膏质量标准项目名称单位合格品质量标准外观色泽为浅黄色或棕色,呈塑状或粘稠状,质地均匀。气味具有磷脂固有的气味,无异味乙醚不溶物%≤0.3丙酮不溶物%≥65.0水分及挥发物%≤1.0酸价mgKOH/g≤30.0色泽Gardner≤12水合试验不分层5.3.2PD3质量标准项目指标性状本品为黄色或黄棕色半固体,吸湿性强,易氧化。

47H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度本品在植物油、乙醚和乙醇中易溶,在丙酮中不溶。酸值:≤12碘值:≥90～110鉴别(1)应呈正反应(2)应呈正反应检查酸值:pH值应为5.0～7.0溶液的颜色:≤0.5%丙酮不溶物:≥90%氮:1.5～2.0%含量测定按干品计算,含磷(P)不得少于2.7%5.4中间体检验方法5.4.1【溶解度】5.4.1.1检验方法称取本品适量,置于25℃±2℃一定容量的植物油、乙醚、乙醇和丙酮中,每隔5分钟强力振摇30秒钟;观察30分钟内的溶解情况,如看不见溶质颗粒或液滴时,即视为完全溶解。5.4.1.2结果判断本品应在植物油、乙醚和乙醇中易溶,在丙酮中不溶。5.4.2【酸值】5.4.2.1检验方法

48H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度取本品约4g,精密称定,置于干燥的250ml锥形瓶中,加乙醇－乙醚(1:1)混合液［临用前加酚酞指示液1.0ml,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)调至微显粉红色］50ml,振摇使完全溶解(如不易溶解,可缓缓加热回流使溶解,放冷),用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至粉红色持续30秒钟不褪。5.4.2.2计算:用下式计算酸值:供试品的酸值A×5.61×FW式中:A——供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积,ml;F——氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的校正因子;W——供试品的重量,g。5.4.3【碘值】5.4.3.1检验方法:取供试品适量［其重量(g)约相当于25/供试品的最大碘值］,精密称定,置250ml的干燥碘瓶中,加三氯甲烷10ml,溶解后,精密加入溴化碘溶液25ml,密塞,摇匀,在暗处放置30分钟,加入新制的碘化钾试液10ml与水100ml,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的碘,滴定时注意充分振摇,待混合液的棕色变为淡黄色,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失;同时做空白试验。

49H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度5.4.3.2计算:用下式计算碘值:供试品的酸值(B—A)×1.269×FW式中:A——供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的容积,ml;B——空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的容积,ml;F——硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的校正因子;W——供试品的重量,g。5.4.4【鉴别】5.4.4.1取0.5%本品的乙醇溶液2ml,加5%氯化镉乙醇溶液1～2滴,即产生白色沉淀。5.4.4.2取10%本品的乙醇溶液2ml,加硝酸铋钾溶液(取硝酸铋8g,加硝酸20ml使溶解;另取碘化钾27.2g,加水50ml使溶解,合并上述两种溶液,加水稀释成100ml)1～2滴,即产生砖红色沉淀。5.4.5【酸度】5.4.5.1检验方法:取本品0.15g,加水10ml溶解后,照《pH测定标准操作规程》测定。5.4.6【溶液的颜色】5.4.6.1检验方法:取本品,

50H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度加乙醇制成每1ml中含6mg的溶液。照《紫外－可见分光光度法标准操作规程》,在350nm的波长处测定吸收度。5.4.7【丙酮不溶物】取本品1g,加丙酮约15ml,搅拌后,滤过,残渣再用丙酮洗涤,洗至丙酮几乎无色。残渣在105℃干燥至恒重。5.4.8【氮】5.4.8.1称样:取本品0.1g,精密称定,置干燥的30～50ml凯氏烧瓶中。5.4.8.2消化:在烧瓶中加硫酸钾0.3g与30%硫酸铜溶液5滴,再沿瓶壁用吸管滴加硫酸2.0ml,并加玻璃珠1～2粒,在凯氏烧瓶口放一小漏斗,并使烧瓶成450斜置,用小火缓缓加热使消化液保持在沸点以下,并使小火保持在液面下,等泡沸停止,溶液由黑色变为棕黄色时,逐步加大火力强热至沸,俟溶液成澄明绿色后,除另有规定外,继续加热10分钟,放冷,加水2ml,放冷。5.4.8.3蒸馏:按中国药典附录附图连接蒸馏装置,A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴,加稀硫酸使成酸性,加玻璃珠或沸石数粒。将连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管用水加热蒸气淋洗,并使水自冷凝管尖端反冲洗涤2～3次,从加样品口淋洗1次,洗涤液排出蒸馏管。取2%硼酸溶液10ml,置100ml锥形瓶中,

51H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度加甲基红3－溴甲酚绿混合指示液5滴,将冷凝管尖端浸入液面下;将凯氏烧瓶中已消化的内容物经漏斗移入连有氮气球的蒸馏器中,用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗2～3次,每次约3～5ml,再加入40%氢氧化钠溶液10ml,用水少量洗涤漏斗1次,关闭漏斗(加少量水封闭出口,进行蒸馏(蒸馏时不宜泡沸过高,以免溅至氮气球),至硼酸液由酒红色变为蓝绿色起,继续蒸馏约10分钟,将100ml锥形瓶下移至冷凝管尖端提出液面,使蒸气继续冲洗约1分钟,用水淋洗尖端后停止蒸馏。5.4.8.4滴定:馏出液用硫酸滴定液(0.005mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定的结果用空白试验(空白馏出液的容积应与供试品所得馏出液的容积基本相等)校正。每1ml的硫酸滴定液(0.005mol/L)相当于0.1401mg的N5.4.8.5空白试验照供试品消化、蒸馏、滴定的全过程,以相同条件下作空白试验,用硫酸滴定液(0.005mol/L)滴定至相同的终点,其读数用于校正供试品滴定的读数。5.4.8.6计算:用下式计算含氮量:含氮量％＝T×F(VS—VO)×100%W式中:T——滴定度,mg/ml;VS——供试品消耗硫酸滴定液(0.005mol/L)的体积,ml;

52H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度VO——空白消耗硫酸滴定液(0.005mol/L)的体积,ml;F——滴定液的F值;W——供试品的重量,mg。5.4.9【磷】5.4.9.1对照品溶液的制备:精密称取经105℃干燥至恒重的磷脂二氢钾对照品0.0439g,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置另一50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。每1ml相当于0.04mg的磷。5.4.9.2供试品溶液的制备:取本品约0.15g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硫酸20ml与硝酸50ml,缓缓加热至溶液呈淡黄色,小心滴加过氧化氢溶液,使溶液褪色,继续加热30分钟,冷却后,转移至100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。5.4.9.3测定法:精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml,分别置50ml量瓶中,各依次加入钼酸铵硫酸试液4ml,亚硫酸钠试液2ml与新鲜配制的对苯二酚溶液2ml,加水稀释至刻度,摇匀,暗处放置40分钟,照《紫外－可见分光光度法标准操作规程》,在620nm的波长处分别测定吸收度,计算含量。5.4.9.4计算:用下式计算含磷量:磷%＝CR×AX×稀释倍数×100%

53H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度AR×m×(1-干燥失重％)式中:CR——对照品溶液的浓度,mg/ml;　　AX——供试品溶液的吸光度;AR——对照品溶液的吸光度;M——供试品的重量,mg。6.成品质量标准和检查方法6.1成品质量标准6.1.1大豆粉末磷脂(口服)质量标准项目指标性状本品为黄色或黄棕色半固体,吸湿性强,易氧化。本品在植物油、乙醚和乙醇中易溶,在丙酮中不溶。酸值:≤30碘值:≥75鉴别(1)应呈正反应(2)应呈正反应检查溶液的颜色:≤0.8%丙酮不溶物:≥90%氮:1.5～2.0%干燥失重:≤3.0%含量测定按干品计算,含磷(P)不得少于2.7%6.1.2大豆磷脂(注射)质量标准项目指标性状本品为黄色或黄棕色半固体,吸湿性强,易氧化。本品在植物油、乙醚和乙醇中易溶,在丙酮中不溶。酸值:≤12碘值:≥90～110

54H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度鉴别(1)应呈正反应(2)应呈正反应检查酸值:pH值应为5.0～7.0溶液的颜色:≤0.5%丙酮不溶物:≥90%氮:1.5～2.0%干燥失重:≤3.0%含量测定按干品计算,含磷(P)不得少于2.7%6.2成品检验方法6.2.1性状本品应为黄色蜡状固体。6.2.2鉴别6.2.2.1取0.5%本品的乙醇溶液2ml,加5%氯化镉乙醇溶液1～2滴,应立即产生白色沉淀。6.2.2.2取10%本品的乙醇溶液2ml,加硝酸铋钾溶液(取硝酸铋8g,加硝酸20ml使溶解;另取碘化钾27.2g,加水50ml使溶解,合并上述两种溶液,加水稀释成100ml)1～2滴,应立即产生砖红色沉淀。6.2.3水分取本品,在105℃干燥4小时,减失重量不得过2.0%。6.2.4酸值

55H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度6.2.4.1检验方法:取本品约4g,精密称定,置于干燥的250ml锥形瓶中,加乙醇－乙醚(1:1)混合液［临用前加酚酞指示液1.0ml,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)调至微显粉红色］50ml,振摇使完全溶解(如不易溶解,可缓缓加热回流使溶解,放冷),用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至粉红色持续30秒钟不褪。6.2.4.2计算:用下式计算酸值:供试品的酸值A×5.61×FW式中:A——供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积,ml;F——氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的校正因子;W——供试品的重量,g。6.2.4.3结果判断:本品酸值≤20(PC-98、PC-90),≤30(PC-70)。6.2.5碘值6.2.5.1检验方法:取供试品适量［其重量(g)约相当于25/供试品的最大碘值］,精密称定,置250ml的干燥碘瓶中,加三氯甲烷10ml,溶解后,精密加入溴化碘溶液25ml,密塞,摇匀,在暗处放置30分钟,加入新制的碘化钾试液10ml与水100ml,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的碘,滴定时注意充分振摇,待混合液的棕色变为淡黄色,

56H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失;同时做空白试验。6.2.5.2计算:用下式计算碘值:供试品的酸值(B—A)×1.269×FW式中:A——供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的容积,ml;B——空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的容积,ml;F——硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的校正因子;W——供试品的重量,g。6.2.5.3结果判断:本品碘值≥95(PC-98、PC-90),≥90(PC-70)。6.2.6色泽6.2.6.1试剂95%乙醇分析纯。6.2.6.2仪器与设备容量瓶25mL;天平感量0.01g;紫外分光光度计。6.2.6.3分析步骤称取样品0.15g(精确至0.01g)于25mL容量瓶中,加乙醇溶解,并稀释至刻度。用紫外分光光度计在350nm

57H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度的波长处测量其吸收度。6.2.7乳化稳定性6.2.7.1仪器与设备超级恒温器;控温多用高速组织捣碎机;比色管50mL;量筒50mL;天平感量0.01g。6.2.7.2分析步骤在已知质量的控温多用高速组织捣碎机的玻璃盛器中称取0.5g样品(精确至0.01g),加入15g一级以上大豆油和35mL水。将超级恒温器的水温升至60℃恒温后,用橡皮管连接超级恒温器与捣碎机的水浴,并开启超级恒温器的泵开关,使温水在捣碎机的水浴中循环。再将玻璃盛器放入水浴中预热5min后,打开搅拌开关,使其在6000r/min的转速下搅拌3min。取出玻璃盛器,将盛器内的试液倒入比色管中,静止1h后观察。6.2.7.3分析结果观察试液是否分层。6.8氮6.2.8.1称样取本品0.1g,精密称定,置干燥的30～50ml凯氏烧瓶中。

58H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度6.2.8.2消化在烧瓶中加硫酸钾0.3g与30%硫酸铜溶液5滴,再沿瓶壁用吸管滴加硫酸2.0ml,并加玻璃珠1～2粒,在凯氏烧瓶口放一小漏斗,并使烧瓶成450斜置,用小火缓缓加热使消化液保持在沸点以下,并使小火保持在液面下,等泡沸停止,溶液由黑色变为棕黄色时,逐步加大火力强热至沸,俟溶液成澄明绿色后,除另有规定外,继续加热10分钟,放冷,加水2ml,放冷。6.2.8.3蒸馏按中国药典附录附图连接蒸馏装置,A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴,加稀硫酸使成酸性,加玻璃珠或沸石数粒。将连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管用水加热蒸气淋洗,并使水自冷凝管尖端反冲洗涤2～3次,从加样品口淋洗1次,洗涤液排出蒸馏管。取2%硼酸溶液10ml,置100ml锥形瓶中,加甲基红3－溴甲酚绿混合指示液5滴,将冷凝管尖端浸入液面下;将凯氏烧瓶中已消化的内容物经漏斗移入连有氮气球的蒸馏器中,用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗2～3次,每次约3～5ml,再加入40%氢氧化钠溶液10ml,用水少量洗涤漏斗1次,关闭漏斗(加少量水封闭出口,进行蒸馏(蒸馏时不宜泡沸过高,以免溅至氮气球),至硼酸液由酒红色变为蓝绿色起,继续蒸馏约10分钟,将100ml锥形瓶下移至冷凝管尖端提出液面,使蒸气继续冲洗约1分钟,用水淋洗尖端后停止蒸馏。

59H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度6.2.8.4滴定馏出液用硫酸滴定液(0.005mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定的结果用空白试验(空白馏出液的容积应与供试品所得馏出液的容积基本相等)校正。每1ml的硫酸滴定液(0.005mol/L)相当于0.1401mg的N6.2.8.5空白试验照供试品消化、蒸馏、滴定的全过程,以相同条件下作空白试验,用硫酸滴定液(0.005mol/L)滴定至相同的终点,其读数用于校正供试品滴定的读数。6.2.8.6计算用下式计算含氮量:含氮量％＝T×F(VS—VO)×100%W式中:T——滴定度,mg/ml;VS——供试品消耗硫酸滴定液(0.005mol/L)的体积,ml;VO——空白消耗硫酸滴定液(0.005mol/L)的体积,ml;F——滴定液的F值;W——供试品的重量,mg。6.2.8.7结果判断:本品含氮量应为1.6～2.0%(PC-98、PC-90),1.5～2.0%(PC-70)。6.2.9丙酮不溶物6.2.9.1取本品1g,加丙酮约15ml,搅拌后,滤过,残渣再用丙酮洗涤,洗至丙酮几乎无色。残渣在105℃干燥至恒重。

60H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度6.2.9.2结果判断:本品丙酮不溶物不得少于98.0%(PC-98、PC-90),95.0%(PC-70)。。6.2.10过氧化值6.2.10.1试剂饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加水10ml溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀。硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.002mol/L]。淀粉指示剂(10g/L):称取可溶性淀粉0.50g,加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸。临用时现配。6.2.10.2分析步骤称取2.00g-5.00g混匀(必要时过滤)的试样,置于250ml碘瓶中,加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液,使试样完全溶解。加入1.00ml饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置3min。取出加100ml水,摇匀,立即用硫代硫酸钠滴定溶液(0.002mol/L)滴定,至淡黄色时,加1ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液,碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。6.2.10.3计算结果试样的过氧化值按下式计算。

61H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度X1=(V1—V2)×c×0.1269×100mX2=X1×78.8式中:X1——试样的过氧化值,单位为克每百克(g/100g);X2——试样的过氧化值,单位为每克当量每千克(mEq/kg);V1——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(ml);V2——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(ml);c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m——试样质量,单位为克(g);0.1269——与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的碘的质量,单位为克(g);78.8——换算因子。计算结果保留两位有效数字。6.2.10.4精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。6.2.10.5结果判断

62H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度本品过氧化值≤10.0mEq/kg(PC-98、PC-90),≤12.0mEq/kg(PC-70)。6.2.11重金属6.2.11.1标准铅溶液的制备称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Pb)。(配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅)6.2.11.2稀焦糖溶液取蔗糖或葡萄糖适量,置蒸发皿中,加热炒成褐色糊状,用水溶解后,贮于点滴瓶中备用。6.2.11.3检查取25ml纳氏比色管两支,甲管中加标准铅溶液1ml与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加乙醇稀释成25ml;另取本品1.0g,置乙管中,加乙醇23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,若供试液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液,使之与乙管一致;再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视。6.2.11.4结果判断乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。

63H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度6.2.12砷盐6.2.12.1标准砷溶液的制备称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1μg的As)。6.2.12.2操作6.2.12.2.1仪器装置应符合中国药典二部附录ⅧJ砷盐检查法的规定。6.2.12.2.2检砷装置的准备取0.1g乙酸铅棉花撕成疏松状,每次少量,用细玻璃棒轻轻而均匀的装入导气管C中(装管高度为60～80mm),再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜),盖上旋塞盖E并旋紧,即得。6.2.12.2.3标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25～40℃水浴中,反应45分钟,取出溴化汞纸试,即得。6.2.12.2.4检查法取本品1.0g,加乙醇23ml溶解后,

64H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度加盐酸5ml,置A瓶中,照标准砷斑的制备,自”再加碘化钾试液5ml”起,依法操作。6.2.12.3结果判断将生成的砷斑与标准砷斑比较,不得更深。6.2.13有关物质6.2.13.1取溶血磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇对照品适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释制成每ml约含0.5mg的溶液,照磷脂酰胆碱含量测定项下方法同时测定,计算,即得。6.2.13.2结果判定本品含溶血磷脂酰胆碱≤0.5%(PC-98、PC-90);磷脂酰乙醇胺≤0.5%(PC-98),≤1.0%(PC-90);磷脂酰肌醇≤0.5%(PC-98),≤1.0%(PC-90)。6.2.14残留溶剂6.2.14.1甲醇、丙酮测定方法6.2.14.1.1仪器和色谱条件气相色谱仪:FULI9790气相色谱仪系统色谱柱:KB-624N气相色谱工作站色谱条件气相进样方式:直接进样柱温:40℃

65H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度前进样口温度:180℃进样量:1µl检测器温度:220℃。6.2.14.1.2试剂和溶液配制方法试剂:甲醇、丙酮为残留溶剂专用标样;溶剂三氯甲烷为色谱纯。溶液配制:对照溶液的配制:精密称取甲醇300mg、丙酮500mg,于100ml容量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,即得。精密吸取上述溶液1ml,置10ml容量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,即得。供试品溶液的配制:取供试品0.5g,精密称定,置5ml容量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。6.2.14.1.3测定:精密吸取对照溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪。6.2.14.1.4计算:残留溶剂％＝CRAX×供试品稀释倍数×100%AR×W式中:CR—对照溶液的浓度,mg/ml;AX—供试品溶液的峰面积;AR—对照溶液的峰面积;W—供试品的重量,mg。

66H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度6.2.14.1.5结果判断:残留溶剂甲醇不得大于0.3%,丙酮不得大于0.5%。6.2.14.2乙醇测定方法6.2.14.2.1仪器和色谱条件气相色谱仪:FULI9790气相色谱仪系统色谱柱:KB-624N气相色谱工作站色谱条件气相进样方式:直接进样柱温:40℃前进样口温度:180℃进样量:1µl检测器温度:220℃试剂和溶液配制方法试剂:乙醇为残留溶剂专用标样;溶剂二氯甲烷为色谱纯6.2.14.2.2溶液配制:对照溶液:精密称取乙醇500mg,置100ml容量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度,摇匀,即得。精密量取上述溶液1ml,置10ml容量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度,摇匀,即得。供试品溶液的配制:取供试品0.5g,精密称定,置5ml容量瓶中,加二氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

67H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度6.2.14.2.3测定:精密吸取对照溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪。6.2.14.2.4计算:残留溶剂％＝CRAX×供试品稀释倍数×100%AR×W式中:CR—对照溶液的浓度,mg/ml;AX—供试品溶液的峰面积;AR—对照溶液的峰面积;W—供试品的重量,mg。6.2.14.2.5结果判断:残留溶剂乙醇不得大于0.5%。6.2.15微生物限度菌落总数:按GB/T4789.2-检验方法操作。霉菌及酵母菌:按GB/T4789.15-检验方法操作。致病菌:按GB/T4789.31-检验方法操作。6.2.16磷脂酰胆碱含量测定6.2.16.1试剂甲醇:色谱纯磷脂酰胆碱:标准物质,纯度≥99.0%6.2.16.2仪器与设备分析天平:精度为0.0001g容量瓶:10ml、50ml量筒:100ml、500ml、1000ml

68H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度液相色谱仪,紫外检测器6.2.16.3色谱条件色谱柱:Si-60(250mm×4.6mm,5mm)流动相:甲醇(100%)流速:0.5ml/min检测波长:206nm6.2.16.4对照品溶液的制备取磷脂酰胆碱对照品约10mg,精密称定,置10ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。6.2.16.5供试品溶液制备取大豆磷脂约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。6.2.16.6系统适用性试验用硅胶为填充剂;甲醇(100%)为流动相;检测波长为206nm,检测精密量取对照品溶液10ml,注入液相色谱仪,6.2.16.7测定精密量取对照品溶液和供试品溶液各10ml,注入液相色谱仪,记录色谱图,量取峰面积,按外标法计算含量。6.2.16.8结果计算cX=×100式中:A对—对照品峰面积A供—供试品峰面积

69H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度M对—对照品称样量M供—供试品称样量6.2.16.9结果判断按干燥品计算,本品含磷脂酰胆碱(PC)不得少于20.0%.6.2.17磷含量测定6.2.17.1仪器和用具分光光度计:具1cm比色皿。分析天平:分度值0.0001g马弗炉:可控制温度,主要使用温度在550℃-600℃封闭电炉:可调温沸水浴瓷坩埚或石英坩埚:50ml、100ml能承受的最低温度600℃。容量瓶:100ml、500ml、1000ml。移液管:1ml、2ml、5ml、10ml。比色管:50ml。6.2.17.2试液和溶液所用试剂均为分析纯,不为蒸馏水盐酸:1.19g/ml氧化锌浓硫酸:1.84g/ml钼酸钠硫酸联氨

70H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度磷酸二氢钾:使用前在101℃下干燥2h2.5%钼酸钠稀硫酸溶液:量取140ml浓硫酸,注入到300ml水中。冷却至室温,加入12.5g钼酸钠,溶解后用水定容至500ml,充分摇匀,静置24h备用。0.015%硫酸联氨溶液:将0.15g硫酸联氨溶解在1L水中。50%氢氧化钾溶液:将50g氢氧化钾溶解在50ml水中。1:1盐酸溶液:将盐酸溶解在等体积的水中。磷酸盐标准储备液:称取干燥的磷酸二氢钾0.4387g用水溶解定容至1000ml,此溶液含磷0.1mg/ml。标准曲线用磷酸盐标准溶液:用移液管吸取标准储备液10ml至100ml容量瓶中,加水稀释并定容。此溶液含磷0.01mg/ml。6.2.17.3绘制标准曲线取六支比色管,编成0、1、2、4、6、8六个号码。按号码顺序分别注入标准溶液0ml、1ml、2ml、5ml、6ml、8ml,再按顺序分别加水10ml、9ml、8ml、6ml、4ml、2ml。接着向六支比色管中分别加入硫酸联氨溶液8ml,钼酸钠溶液2ml。加塞,振摇3次～4次,去塞,将比色管放入沸水浴中加热10min,取出,冷却至室温。用水稀释至刻度,充分摇匀,静置10min。移取该溶液至干燥、洁净的比色皿中,用分光光度计在650nm处,用空白调零点,分别测定吸光度。出吸光度为纵坐标,含磷量(0.01mg、0.2mg、0.04mg、

71H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度0.06mg、0.08mg)为横坐标绘制标准曲线。6.2.17.4制备试液取供试品0.1g,精密称定,加氧化锌0.5g,先在电炉上缓慢加热至样品变稠,逐步加热至全部炭化,将坩埚送至550℃～600℃的马弗炉中灼烧至完全灰化(白色),时间约2h。取出坩埚冷却至室温,用10ml盐酸溶液溶解灰分并加热至沸腾,5min后停止加热,待溶解液温度降至室温,将溶解液过滤注入100ml容量瓶中每次用大约5ml热水冲洗坩埚和滤纸共3次～4次,待滤液冷却到室温后。用氢氧化钾溶液中和至出现混浊,6.2.17.5比色用移液管吸取被测液2ml,注入50ml比色管中。加入硫酸联氨溶液8ml,钼酸钠溶液2ml,加塞,振摇3次~4次,去塞,将比色管放入沸水浴中加热10min,取出,冷却至室温。用水稀释至刻度,充分摇匀,静置10min。移取该溶液至干燥、洁净的比色皿中,用分光光度计在650nm下,用试样空调整零点,测定其吸光度。6.2.17.6结果计算试样中磷脂含量按下式计算:X=P×V1×26．31mV2式中:X——磷脂含量,单位为毫克每克(mg/g);

72H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度P——标准曲线查得的被测溶液的含磷量,单位为毫克(mg);m——试样质量,单位为克(g);V1——样品灰化后稀释的体积,单位为毫升(ml);V2——比色时所取的被测液的体积,单位为毫升(ml);26．31——每毫克磷相当于磷脂的毫克数。当波测液的消光值大于0.8时,需适当减少吸取被测液的体积,以保证被测液的消光值在0.8以下。每份样品应平行测试两次,平行试样测定的结果符合精密度要求时,取其算术平均值作为结果,计算结果保留小数点后三位。6.2.17.7重复性在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。7.包装材料和包装规格、质量标准项目名称单位合格品质量标准检验依据内包装PE袋长×宽×厚其它检验外包装PE铝复合袋长×宽×厚其它检验纸箱长×宽×高材料220gA卡面纸双瓦五层,字迹清楚,棱角分明。说明书长×宽材料50g普通白纸,字迹清楚。

73H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度8.说明书、产品包装文字说明和标志【品名】大豆卵磷脂【批号】【数量】1kg【含量】【日期】【储存】密封、遮光、低温保存【生产企业】沈阳天峰生物工程技术有限公司标签样稿9.工艺卫生要求、工艺用水质量标准

74H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度9.1物流程序:原辅料→半成品(中间体)→成品(单向顺流,无往复运动)。9.2物净程序:物品→前处理→消毒→控制区。9.3空气净化:洁净区经过初、中、高三级过滤净化,净化级别为30万级,温度冬季18—22℃,夏季22—26℃,湿度45%—65%。9.4产生粉尘的拌料、过筛、装卸柱等岗位设置除尘器,干燥间设除湿设施。9.5人净程序:人→更鞋→脱外衣→洗手→穿洁净衣→手消毒→缓冲→洁净区。9.6人净标准区域清洁标准清洁部位洁净区无尘粒无污垢身体清洗≥2次/周衣、裤、帽、鞋必须清洁口罩、手套必须清洁一般区常规常规9.7工作标准区域衣、裤、帽鞋手套处理方法洁净区白色白色白色清洗、烘干、消毒一般区浅色浅色无清洁9.8控制区利用丙二醇、甲醛熏蒸法对空间消毒;甲酚皂、洁尔灭、75%乙醇对地面、物品和接触药品的机械表面进行消毒;厕所利用清洁剂清洗除垢,甲酚除臭消毒;

75H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度一般区采用常规方法处理。9.9纯水质量标准:项目名称单位标准检验依据外观无色的澄清液体现行中国药典气味无臭、无味酸碱度符合规定氯化物硫酸盐、钙盐符合规定硝酸盐%≤0.000006%亚硝酸盐%≤0.000002%氨%≤0.00003%二氧化碳符合规定易氧化物符合规定不挥发物%≤1mg重金属≤0.00005%10.设备一览表及主要设备生产能力主要生产设备目录设备名称型号/规格台数用途制造厂家列管外循环加热浓缩器WZB-5001台去油大豆浓缩温州天众机械制造有限公司提取罐2500L1台磷脂提取沈阳天峰生物工程技术有限公司平板式离心机PSL4501台蛋白过滤江苏牡丹离心机制造有限公司

76H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度提取液储罐PZG-15001个提取液中转储存温州天众机械制造有限公司脱脂罐1500L1台液状磷脂稠膏丙酮脱脂沈阳天峰生物工程技术有限公司真空减压浓缩锅ZJN-10001台提取液浓缩温州远强蒸发设备有限公司乙醇回收液储罐ZG-15001个回收液中转储存温州天众机械制造有限公司二氯甲烷储罐ZG-10001个二氯甲烷中转储存温州天众机械制造有限公司搅拌机BH501台拌料哈尔滨市冰城冷饮设备厂热风循环干燥箱1500L1台拌料硅胶干燥沈阳天峰生物工程技术有限公司层析柱直径273mm高1500mm套层析分离沈阳天峰生物工程技术有限公司三柱塞压力泵SHP40/14-0.1/54台层析柱供液沈阳双环泵业有限公司配液罐PZG-15001个洗脱液配制温州天众机械制造有限公司洗脱液储罐ZG-15003个洗脱液中转储存温州天众机械制造有限公司层析液储罐ZG-10004个层析液中转储存温州天众机械制造有限公司真空减压浓缩锅ZJN-10002台层析液浓缩温州远强蒸发设备有限公司真空减压浓缩锅ZJN-5002台层析液浓缩温州远强蒸发设备有限公司真空冷冻干燥机ZG21台磷脂干燥杭州创意真空冷冻干燥设备厂封口机SF-350×21台产品包装封口温州市兴业机械设备有限公司旋转蒸发器R4台提取液、层析液浓缩巩义市予华仪器有限责任公司卧式冷藏冷冻转换柜BC/DC-319HN1台磷脂产品储存青岛海尔特种电冰柜有限公司直冷式厨房冰柜DBZ-1500S1台磷脂产品储存浙江德宝电器有限公司主要设备生产能力设备名称规格/型号台数材质功率生产能力

77H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度列管外循环加热浓缩器WZB-5001台不锈钢蒸发量350～500kg/hr提取罐2500L1台不锈钢4KW投料量1000kg/次真空减压浓缩锅ZJN-10001台不锈钢乙醇蒸发量150～200kg/hr脱脂罐1500L1台不锈钢4KW投料量400kg/次层析柱Ф273mm高1500mm10套不锈钢2.2KW投料量170kg/批真空减压浓缩锅ZJN-10002台不锈钢甲醇蒸发量200～300kg/hr真空减压浓缩锅ZJN-5002台不锈钢甲醇蒸发量150～200kg/hr真空冷冻干燥机ZG21台不锈钢干燥量10kg/批11.技术安全、劳动保护11.1技术安全——生产设备应设有状态标志,表示所处状态。设备需装接地线,保障操作人员安全。——不得用湿布揩抹电闸,手湿时不得开关电闸。汽、料阀门应缓缓开启,防止汽、料突然外泄造成物料损失或烫伤事故。关闭各种水、汽、料阀门时,必须拧紧,防止跑、冒、滴、漏。——设备运转部位需安装保护罩;设备运转过程中,严禁伸手入内,以免绞伤。——设备运转过程中,发现异常现象和声音时,应立即停车检查,待查明原因并排除后方可正常运行。——在检修设备机械部位时必须关闭电源开关,

78H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度以免发生意外事故。检修电器部位故障时,应由电工操作,尽量避免带电检修。——设备应定时维护保养,注油,以保证设备的正常运转,保证生产。——设备维护、检修结束后,应彻底清理现场工具、备件,检查是否有漏装部件或遗漏于机械内部的工具,机械设备正常运转前应将机器设备上的所有工具、部件收回存放处,以免设备运转时因振动而绞入机器内,产生飞崩伤人或损伤机器部件等事故。——提取车间为防爆岗位,车间内严禁明火。——车间严禁吸烟,严禁非生产使用外置电加热器,生产使用一切电器应防爆.。生产使用的水、电应在每日生产结束或下班前关闭闸门,以免发生水患或火患。——严禁未经上岗培训并考核合格的操作人员操作生产设备。经常对操作人员进行安全教育,岗位操作人员需先行培训,熟悉设备性能,掌握使用操作方法。经考核合格后,持上岗证上岗。——盛装易燃易爆化学试剂的容器应避免太阳爆晒。——厂房内应通风良好,杜绝跑、冒、滴、漏,使其浓度低于爆炸极限。——拆装设备不准用铁锤敲击,以免产生火花(可用铜锤)。——严禁火种,检修动火时,必须严格执行动火规定,办好动火手续后,方可动火。

79H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度——设备中的轴承部分应保持一定润滑油,以免摩擦发热而燃烧爆炸。——易产生静电的贮罐、设备必须全部接地,法兰之间有导线跨接,以导出静电。——抽易燃易爆液体时的流速应该缓慢,不应太快,使用的管道内部应光滑,以减少摩擦,防止静电产生。——每一位职工能熟练使用消防器材。11.2劳动保护——洁净区应用专用防静电工作服。鞋为帆布胶底无系带紧口鞋(电工为电工鞋),能防滑防导电。一般生产区工作服为一般工作防护服装。——配制消毒剂人员配戴乳胶手套、眼镜。12．劳动组织、岗位定员、工时定额与产品生产周期12.1劳动组织、岗位定员、工时定额岗位定员工时去油大豆浓缩,浓缩磷脂乙醇提取,乙醇提取液浓缩3人每班液状磷脂稠膏丙酮脱脂,过滤,2人每班

80H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度丙酮液浓缩滤饼热风干燥,称量,包装2人每班拌料,装卸柱,硅胶再生3人每天层析分离,洗脱液配制,层析液浓缩3人每班冷冻干燥1人每班包装2人每天设备维保1人每天电工1人每天工时定额计算公式:工序工时定额=工序劳动时间÷单位合格产品产量12.2生产周期大豆粉末磷脂(口服)生产周期5天大豆磷脂(注射用)生产周期10天13．原辅料消耗定额13.1大豆粉末磷脂(口服)生产原辅料消耗定额。13.1.1批生产量:100kg13.1.2起始物料至成品收率:12.29%13.1.3各步收率为:浓缩磷脂814kg收率20%液状磷脂稠膏162.8kg收率61.44%大豆粉末磷脂(口服)100kg13.1.4原辅料消耗名称消耗量(kg)浓缩磷脂81490%乙醇488.4丙酮98

81H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度13.2大豆磷脂(注射用)生产原辅料消耗13.2.1批生产量:100kg13.2.2起始物料至成品收率:2.21%13.2.3个步收率为:去油大豆4432.5kg收率60%浓缩磷脂2659.5kg收率20%液状磷脂稠膏531.9kg收率61.44%大豆磷脂(注射用)收率30.6%大豆粉末磷脂326.8kg100kg13.2.4原辅料消耗名称消耗量(kg)去油大豆4432.590%乙醇1595.7丙酮319200～300硅胶1634甲醇384014．包装材料消耗定额内包装PE袋:100个外包装PE铝复合袋:100个外包装大纸箱:10个封口签:按实际用量领用,破损件退回公司仓库(按100%交接)说明书:按实际用量领用,破损件退回公司仓库(

82H:\精品资料\建筑精品网原稿ok（删除公文）\建筑精品网5未上传百度按100%交接)15．动力消耗定额水消耗定额=(生产用水+动力用水+车间内卫生用水)÷单位合格产品数量电消耗定额=(动力电+照明电)÷单位合格产品数量燃料消耗定额=标准煤用量÷单位合格产品数量16．综合利用和环境保护16.1工业废水经过处理达标后排放。16.2锅炉采用型煤燃烧锅炉,烟冲达到标准要求高度。16.3废渣运往垃圾场。