硕士学位论文-聚乙二醇单甲醚接枝改性壳聚糖的制备和性能研究

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1、聚乙二醇单甲醚接枝改性壳聚糖的制备和性能研究Preparationandcharacterizationofmethoxylpoly(ethyleneglycol)graftedchitosan学科专业：材料学研究生：姚春梅指导教师：董岸杰教授天津大学化工学院二零零五年十二月独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得天津大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的

2、说明并表示了谢意。学位论文作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解天津大学有关保留、使用学位论文的规定。特授权天津大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。(保密的学位论文在解密后适用本授权说明)学位论文作者签名：导师签名：签字日期：年月日签字日期：年月中文摘要本文对聚乙二醇单甲醚(mPEG)接枝壳聚糖进行了研究。通过官能团偶联反应将醛基化的聚乙二醇单甲醚接枝到不同分子量壳聚糖上，制得了梳形可分散于水的聚乙

3、二醇单甲醚接枝壳聚糖(CS-g-mPEG)，并对CS-g-mPEG的流变性、聚电1解质性质进行了研究。采用红外光谱(FTIR)、核磁共振(H-NMR)、X-射线衍射(XRD)、差示扫描量热(DSC)、热失重(TG)对CS-g-mPEG的结构和性能进行了表征。结果表明，聚乙二醇单甲醚与壳聚糖发生了接枝反应，CS-g-mPEG表现出不同于壳聚糖的性质。用三聚磷酸钠(TPP)与聚乙二醇单甲醚接枝壳聚糖通过离子凝胶法制得了亚微米粒，采用激光粒度仪和透射电镜对亚微米粒进行了表征。结果表明，所制得的亚微米粒粒径在100-800nm之间,呈现球形结构。本文还通过氧化还原引发

4、剂硝酸铈铵(CAN)引发壳聚糖主链开环，与聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(mPEGMA)进行自由基接枝，制得了聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯接枝壳聚糖(CS-g-mPEGMA)。考查了反应温度、反应时间、引发剂浓度、单体浓度对接枝率和接枝效率的影响。采用红外光谱对CS-g-mPEGMA进行了表征，并对CS-g-mPEGMA的溶液性质进行了初步探讨。结果表明，这种方法可以将聚乙二醇单甲醚接枝到壳聚糖上，但接枝度较低。此外，本文还用碘甲烷将聚乙二醇单甲醚碘化后，在氧化银催化下与邻苯二甲酸酐保护的壳聚糖反应，经水合联氨还原脱除邻苯二甲酸基团后制得了羟基接枝的聚乙二醇单甲醚接

5、枝壳聚糖(CS-O-mPEG)。采用红外光谱对CS-O-mPEG结构进行了表征，结果表明聚乙二醇单甲醚确实接枝到了壳聚糖上，但是由于聚乙二醇单甲醚碘化度较低以及接枝反应时催化剂的非均相催化使得接枝度低，具体工艺还有待于进一步研究。关键词：壳聚糖；聚乙二醇单甲醚；接枝反应；亚微米粒ABSTRACTThisthesisstudiedthegraftreactionbetweenmethoxypoly(ethyleneglycol)(mPEG)andchitosan,andthepropertiesofMethoxypoly(ethyleneglycol)graft

6、edchitosan(CS-g-mPEG).CS-g-mPEGsampleswithdifferentgraftdegreewerepreparedbythereactionofaldehyhydedmethoxypoly(ethyleneglycol)and2-aminofunctionsofchitosan.Thecomb-shapedCS-g-mPEGcanbedispersedinwater.Their1structuresandpropertieswerecharacterizedbyFTIR,H-NMR,XRD,DSCandTG.Therheolo

7、gicalpropertiesofCS-g-mPEGwerestudiedbyUbbelohdeviscometer.CS-g-mPEGshowsdifferentpeopertiesfromchitosan.Sub-microparticleswerepreparedbyCS-g-mPEGandtripolyphosphatethroughionizegelation.ThediameterandmorphologyweremeasuredbyBI-90PlusparticlesizeanalyzerandTEMrespectively.Theresults

8、indicatethatallthes