硕士学位论文-纳米氧化锌性led封装用环氧树脂的抗紫外老化研究

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1、重庆大学硕士学位论文纳米ZnO改性LED封装用环氧树脂的抗紫外老化研究硕士研究生：董福平指导教师：陶长元教授学科、专业：高分子化学与物理重庆大学化学化工学院二OO七年四月Master’sDegreeDissertationofChongqingUniversityStudyonUltravioletResistanceofModifiedEpoxyResinwithNanoZnOMasterCandidate:DongFupingSupervisor:ProfessorTaoChangyuanMajor:PolymerChemistryandPhysicsColleg

2、eofChemistry&ChemicalEngineeringChongqingUniversityApril2007摘要随着LED产业的蓬勃发展，对其封装材料环氧树脂提出了越来越高的要求。提高环氧树脂的抗紫外老化性能，延缓制品的老化速度，延长LED使用寿命，是该领域研究的一项重要课题。LED封装用环氧树脂的紫外老化现象严重，而传统有机紫外吸收剂存在其自身的缺陷。人们发现无机紫外屏蔽剂无色、热稳定性高、化学稳定性高，具有广阔的应用前景。纳米ZnO有着较好的可见光透过性和较强的紫外光屏蔽性，可以用来提高环氧树脂的抗紫外老化性能。论文首先对纳米ZnO的制备进行了研究。以

3、硝酸锌和草酸为原料，辅以微波辐射，经沉淀、洗涤、分离、干燥等工艺制备出草酸锌，继而经煅烧而得纳米ZnO粉体。通过DTA-TGA分析发现，500℃下草酸锌就能分解为ZnO。通过比表面仪、激光粒度仪等测定粒子粒径大小，对影响纳米ZnO粒径的几个因素进行了研究，最终得出结论：最佳微波反应时间为30min，最佳微波功率为700W，最佳煅烧温度为500℃，最佳煅烧时间为1h。最后，通过XRD分析证明所得产品为六方型晶体，纯度很高，结晶性良好。为了改善纳米ZnO的表面性质，采用硅烷偶联剂KH550对纳米ZnO进行有机化处理。由于纳米ZnO本身具有极大的比表面积和较高的比表面能，若

4、直接加入，则其在环氧树脂中易团聚不易分散。经过处理后的纳米ZnO在环氧树脂中表现出更好的分散性。实验采用溶液共混法制备了环氧树脂/纳米ZnO复合材料，并通过扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)、差热分析(DTA)等手段对材料的结构和性能进行了分析和讨论。通过人工加速老化实验，考察了纳米ZnO的加入量对环氧树脂透光性及抗紫外性的影响。结果表明，当ZnO的质量百分比含量为0.06％时，材料的透光性和抗紫外性能最好；同时发现，如此低含量的纳米ZnO对于环氧树脂的力学性能、热学性能影响很小。关键词：抗紫外，环氧树脂，纳米ZnO，LED，纳米复合材料IABSTRACTWitht

5、hedevelopmentofLEDindustry,higherrequirementshavebeenaddressedtoencapsulationmaterials-epoxyresins.MakingepoxyresinsUVresistant,slowingtheagingspeed,prolongingLED’slifetimeareveryimportanttopics.EpoxyresinsusedforLEDagequicklyintheUVlight,andtheconventionalorganicUVabsorbershavetheirown

6、shortcomings.InorganicUV-shieldingmaterialshavetheseadvantages:clarity,heatstabilityandchemicalstability,so,theyhaveabroadfuture.Nano-ZnOshowsagoodpropertyofvisiblelight-transparencyandUV-shielding,itcanbeusedtomodifyepoxyresins.Inthispaper,thesynthesisofnano-ZnOwasstudied.First,Zincoxa

7、lateispreparedbythezincnitrateandoxalicacidthroughthefollowingproceduresofprecipitation,washing,separation,dryingandthenzincoxalateiscalcinedtoprepareZnO.BasedonDTA-TGAtechnique,wefindzincoxalatedecomposesatthetemperatureof500℃.Severalfactorsthatinfluencetheparticlesizearestudi