[建筑规范]硅质玻璃原料化学分析方法

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1、1筑神-建筑下载:http://www.zhushen.com.cn硅质玻璃原料化学分析方法本标准适用于硅石、砂岩、硅砂等硅质玻璃原料的化学成分分析。标准中同一成分所列不同分析方法，可根据具体情况选用。1总则1．1所用分析天平应精确至0．000lg，天平与砝码应定期进行检定。称取试样时读数应精确至0．0001g。“恒重”系指连续两次称重之差不大于0.0002g。1．2所用仪器和量器应经过校正。1．3分析试样应于烘箱中在105-110℃烘干1h以上，然后放入干燥器中，冷却至室温，进行称量。1．4分析用水，应为蒸馏水或去离子水；

2、所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶液浓度的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。1．5标准中试剂的浓度采用下列表示法：1．5．1当直接用名称表示酸和氧氧化铵时，系指符合下列百分浓度的浓试剂：试剂名称试剂浓度，％盐酸36-38氢氟酸40以上硝酸65-68高氯酸70-72硫酸95-98氢氧化铵25-281．5．2被两释的酸和氢氧化铵浓度以如下的形式表示：如盐酸（5＋95），系指5份体积的浓盐酸（36-38％）加95份体积的水配成之溶液。1．5．3固体试剂配制的溶液浓度用重量／体积百分浓度表示（作杯准溶液时除外）。例如：2

3、0％氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100ml水而制成之溶液。在没有特别指出时，均指水溶液。1．6对光度测量的参比液作如下说明：2筑神-建筑下载:http://www.zhushen.com.cn1．6．1制作标准曲线时所用“试剂空白溶液”指第一只容量瓶中不含待测氧化物之溶液。1．6．2试样分析时所用“试剂空白溶液”指按试样测定操作不含试祥所得之溶液。2试样的制备取来的样品必须混合均匀，并应能代表平均组成，没有外来杂质混入。将此样品经过缩分，最后得到约20g试样。在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径75μm筛，然后装于称量瓶中备用

4、。3烧失量的测定称取约lg试样于已恒重的铂坩埚中，放入高温炉内，从室瘟开始升温，于1000-1050℃灼烧半小时。在干燥器中冷却至室温，称重，反复灼烧，直至恒重。烧失量的百分含量（X）按下式计算：G－G1X＝────×100……………………………………(1)G式中：G一一灼烧前试样重量，g；G1一一灼烧后试样重量，g。4二氧化硅的测定4．1盐酸一次脱水重量法——分光光度法4．1．1试剂无水碳酸钠；盐酸；盐酸：l＋1，1＋11，5＋95；硫酸：1＋1；氢氟酸；2％氟化钾水溶液：称取2g氟化钾（KF·2H2O）于塑料杯中，加10

5、0ml水溶解，贮存于塑料瓶中；3筑神-建筑下载:http://www.zhushen.com.cn2％硼酸水溶液；0．5％对硝基笨酚指示剂乙醇溶液：称取0．5g对硝基苯酚，溶于100ml95％乙醇中；20％氢氧化钾水溶液：称取20g氢氧化钾于塑料杯中，加100ml水溶解，贮存于塑料瓶中；95％乙醇；8％钼酸铵水溶液：称取8g钼酸铵，溶于100ml水中，过滤，贮存于塑料瓶中；2％抗坏血酸溶液（使用时配制）；二氧化硅标准溶液：准确称取0．1000g预先经1000℃的烧lh的高纯石英（99.99％）于坩埚中，加2g无水碳酸钠，混匀

6、。先于低温加热，逐渐升高温度至1000℃，以得到透明熔体，冷却。用热水浸取熔块于300ml塑料杯中，加入150ml沸水，搅拌使其溶解（此时溶液应是澄清的），冷却。转入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后立即转移到塑料瓶中贮存。此溶液每毫升含0．lmg二氧化硅。4．1．2仪器分光光度计。4．1．3二氧化硅（硅钼蓝）比色标准曲线的绘制于一组100ml容量瓶中，片别加8ml盐酸（1＋11）及10ml水，摇匀。用刻度移液管依次加入0，l．00，2．00，3．00，4．00，5．00，6．00ml二氧化硅标准溶液，加8ml95％乙醇，

7、4ml8％钼酸铵，摇匀。室温高于20℃时放置15min，低于20℃时，于30-50℃的温水中放置5－10min，冷却至室温。加15ml盐酸（1＋1），用水稀释至近90ml，加5ml2％抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。1h后，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用0．5cm比色皿，在波长700nm处测定溶液的吸光度。按侧得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。4．1．4分析步骤称取约0．5h试样厂铂皿中（铂皿容积约75-100ml），加1．5g无水碳酸钠，与试样混匀，再取0．5g无水碳酸钠铺在表面。先于低温加热，逐渐升

8、高温度至1000℃，熔融呈透明熔体，继续熔融约5min，用包有铂金头的坩埚钳夹持铂皿，小心旋转，使熔融物均匀地附着在皿的内壁。冷却，盖上表皿，加20m1盐酸(1＋1)溶解熔块，将皿置水浴上加热至碳酸盐完全分解，不再冒气泡。取下，用热水洗净表皿，除去表皿，将铂皿再置水浴上蒸发至无盐酸味。冷却