GB 3404-1982 硅质玻璃原料化学分析方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC666.122.2:543.06硅质玻璃原料化学分析方法GB3404-82Methodsforchemicalanalysisofglassmakingsands本标肚适用Y'4}石、砂岩、硅砂等硅质玻璃原料的化学成分分析。标准，}，同一成分所列不同分析方法，可根据只休情况选用。1总则1.1所用分析天平应精确至0.0001K，天平与祛码应定期进行检定。称取试样时读数应精确至0.0001Bo“恒重”系指连续两次称重之差不人于0.0002Ka1.2所用仪器和Ilk器应经过校正。1.3分析试样应f烘箱‘}，在105一INC烘卜1h以上，然后放人!屯燥器‘}，

2、，冷却至室温，进行称量。1.4分析用水，应为燕馏水或去离f'水;所用试A9应为分析纯或优级纯;用i>标定溶液浓度的试剂应为从准试剂。对水和试M应做空厂]试验。1.5标准it]试剂的浓度采用下列表7<法:1.5.1当八接用名称表1<酸和氢氧化被时，系指符合卜列百分浓度的浓试剂:试剂名称试剂浓度，“个盐酸36一38氢氟酸40以上硝酸65-68高氯酸70一72硫酸95-98氢氧化按25一281.5.2被稀释的酸和氢氧化钱浓度以如「的形式表不:如盐酸(5十95),系指5份体积的浓盐酸(36一W".)111195份体积的水配成之溶液。1.5.3卜划休试剂配制的溶液浓度用重量体积百分浓度表示

3、(作标准溶液时除外)。例如:20"o氢氧化钾是指每20"氢氧化钾溶于100m1水而制成之溶液。在没有特别指出时，均指水溶液。1.6对光度测量的参比液作如F说明:1.6.1制作标准曲线时所用“试剂空1`1溶液”指第一只容量瓶中不含待测氧化物之溶液。1.6.2试样分析时所用“试剂空[1`i溶液”指按试样测定操作不含试样所得之溶液。2试样的制备取来的样品必须混合均匀，并应能代表平均组成，没有外来杂质混人。将此样品经过缩分，最后得到约20g试样。在玛瑙乳钵III研磨至全部通过孔径75pm筛，然后装于称量瓶中备用。3烧失f的测定称取约1g试样于已恒重的铂琳揭1卜，放人高温炉内，从室温开始升

4、温，f1000-1050C灼烧半小时。在}飞燥器II!冷却全室温，称重。反复灼烧，直至恒重。烧失量的百分含量(X)按下式计算:国家标准局1一12一30发布1983一10一01实施GB3404-82G一G,x100········，:.。。········...·.·。····...⋯⋯(1)G式中:G--洲灼烧前试样重量,g;G1一.一刊勺烧后试样重量，9.4二氧化硅的测定4.1盐酸一次脱水重A法—分光光度法4.1.1试剂无水碳酸钠;盐酸;盐酸:1+1，1+11,5+95;硫酸:1+1;氢氟酸。2“、氟化钾水溶液:称取2g氟化钾(KF-2H:Oy于塑料杯中，加loom，水溶解，贮

5、存于塑料瓶中，2%硼酸水溶液;0.5%对硝基苯酚指不剂乙醉溶液:称取。.5g对硝基苯酚，溶于100M195%乙醉中;20.00氢氧化钾水溶液:称取20g氢氧化钾于塑料杯中，加l00ml水溶解，贮存于塑料瓶中，95%乙醇;8%钥酸被水溶液:称取8g相酸镶，溶于l00ml水中，过滤，贮存于塑料瓶中。2%抗坏血酸溶液(使用时配制);二氧化硅标准溶液:准确称取0.1000g预先经1000C灼烧lh的高纯石英(99.99)于铂增祸中，加2g尤水碳酸钠，混匀。先于低温加热，逐渐升高温度至1000'C，以得到透明熔体，冷却。用热水浸取熔块f=300mI塑料杯中，加入150m1沸水，搅拌使其溶解

6、(此时溶液应是澄清的)，冷却。转人1L容童瓶中，用水稀释至标线，摇匀后立即转移到塑料瓶中贮存。此溶液每毫升含。.lmg氧化硅。4.1.2仪器分光光度计。4.1.3二氧化硅(硅钥蓝)比色标准曲线的绘制f一组LOOml容量瓶中，分别加8m1盐酸(1+11)及loml水，摇匀。用刻度移液管依次加人0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mI氧化硅标准溶液，加8ml95%乙醇，4m18%钥酸钱，摇匀。室温高f20C时放置15min;低于20C时，于30一50℃的温水中放置5一lomin,冷却至室温。加15m1盐酸(1十1)，用水稀释至近90m1，加5-12抗坏血酸，

7、用水稀释至标线，摇匀。1h后，f分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用0.5cm比色皿，在波长700n处测定溶液的吸光度。按侧得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。4.1.4分析步骤称取约。.5g试样于铂皿中(铂皿容积约75.100-1)，加1.5g尤水碳酸钠，与试样混匀，再取0.5g尤水碳酸钠铺在表面。先十低温加热，逐渐升高温度至1000(',熔融呈透明熔体，继续熔融约5min,用包有铂金头的柑祸钳夹持铂皿，小心旋转，使熔融物均匀地附着在皿的内壁。冷却，盖上表皿，加20