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《GBT27813-2011无水氟化钾分析方法.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、lCS71.060.01G10a雪中华人民共和国国家标准GB/T27813—2011无水氟化钾分析方法Analyticalmethodsofanhydrouspotassiumfluoride201卜12-30发布2012-06-01实施宰瞀鳃紫瓣訾麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会及111标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖昌GB/T27813—2011本标准按照GB/T1_1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归
2、口。本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、多氟多化工股份有限公司、浙江省化工研究院有限公司、新乡市盛威生物有限公司、山东兴氟新材料有限公司。本标准主要起草人;赵美敬、王健萍、方路、程烨、周鹏鹏、王松。标准分享网www.bzfxw.com免费下载无水氟化钾分析方法GB/T27813—2011警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范匿本标准规定了无水氟化钾中氟化钾含量及各种杂质的分析方法。本标准适用于无
3、水氟化钾产品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备HG/T3696.2溶液的制备HG/T3696.3品的制备3安全提示无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:
4、制剂及制本分析方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上立即用水冲洗,严重者应立即治疗。氟化钾本身具有毒害性,腐蚀性较强,操作时应小心谨慎,佩戴防护用品。4一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682--2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5氟化钾含量的测定5.1方法提要用水溶解试料,通过强酸型阳离子交换树脂进行交换,生成氢
5、氟酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,得出结果。5.2试剂和材料5。2.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)-≈O.5mol/L。1标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB/T27813—20115.2.2酚酞指示液:10g/L。5.2.3石棉。5.2.4H一732型离子交换树脂。5.2.5无二氧化碳的水。5.3仪器、设备5.3.1离子交换柱:聚乙烯塑料管,内径25mm,长500mm,能控制流速。5.3.2塑料烧杯。5.4分析步骤5.4.1离子交换柱的制备将离子交换柱固定在架子上,关上活塞,在柱子底部填
6、1cm厚的石棉,倒人约10mL水浸湿,将预处理过的H一732型离子交换树脂倒人柱内,使树脂床高为400mm。使用前按附录A的规定进行处理。5.4.2测定称取约1g试样,精确至0.0002g,置于100mL塑料烧杯中,加入50mL无二氧化碳的水溶解,注入离子交换柱。用无二氧化碳的水作洗脱液,控制柱流速为5.0mL/min~6.0mL/min,洗涤至流出液为中性(用pH试纸检验),流出液收集于500mL塑料烧杯中。加入2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S不褪为止。5.5结果计算氟化钾含量以氟化钾(
7、KF)的质量分数”。计,按式(1)计算:Wl一—(V/10—00)cM×100%一1.639wz一2.904"4—1.210∞6⋯⋯⋯⋯⋯(1)式中:V——滴定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL),c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(tool/L)‘m——试料质量的数值,单位为克(g);”z——按第6章测得的氯化物的质量分数}1.639——氯换算为氟化钾的系数;'W4——按第8章测得的游离酸的质量分数;2.904——氢氟酸换算为氟化钾的系数;we——按第9章测得的硫酸盐的质量分
8、数;1.210——硫酸盐换算为氟化钾的系数;M——氟化钾(KF)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/m01)(M=58.10)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2M。6氯化物含量的测定6.1方法提要用水溶解试料,加入酚酞指示液,调节试验溶液的pH值
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