GBT27813-2011-无水氟化钾分析方法.pdf

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1、lCS71．060．01G10a雪中华人民共和国国家标准GB／T27813—2011无水氟化钾分析方法Analyticalmethodsofanhydrouspotassiumfluoride201卜12-30发布2012-06-01实施宰瞀鳃紫瓣訾麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会及111标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖昌GB／T27813—2011本标准按照GB／T1_1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC／TC63／SC1)归口。本标准起草单位：中海油天津

2、化工研究设计院、多氟多化工股份有限公司、浙江省化工研究院有限公司、新乡市盛威生物有限公司、山东兴氟新材料有限公司。本标准主要起草人；赵美敬、王健萍、方路、程烨、周鹏鹏、王松。标准分享网www.bzfxw.com免费下载无水氟化钾分析方法GB／T27813—2011警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范匿本标准规定了无水氟化钾中氟化钾含量及各种杂质的分析方法。本标准适用于无水氟化钾产品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不

3、可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法HG／T3696．1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG／T3696．2溶液的制备HG／T3696．3品的制备3安全提示无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制本分析方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上立即用水

4、冲洗，严重者应立即治疗。氟化钾本身具有毒害性，腐蚀性较强，操作时应小心谨慎，佩戴防护用品。4一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T6682--2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG／T3696．1、HG／T3696．2、HG／T3696．3的规定制备。5氟化钾含量的测定5．1方法提要用水溶解试料，通过强酸型阳离子交换树脂进行交换，生成氢氟酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，得出结果。5．2试剂和材料5。2．1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH

5、)-≈O．5mol／L。1标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27813—20115．2．2酚酞指示液：10g／L。5．2．3石棉。5．2．4H一732型离子交换树脂。5．2．5无二氧化碳的水。5．3仪器、设备5．3．1离子交换柱：聚乙烯塑料管，内径25mm，长500mm，能控制流速。5．3．2塑料烧杯。5．4分析步骤5．4．1离子交换柱的制备将离子交换柱固定在架子上，关上活塞，在柱子底部填1cm厚的石棉，倒人约10mL水浸湿，将预处理过的H一732型离子交换树脂倒人柱内，使树脂床高为400mm。使用前按附录A的规定进行处理。5．4．2测

6、定称取约1g试样，精确至0．0002g，置于100mL塑料烧杯中，加入50mL无二氧化碳的水溶解，注入离子交换柱。用无二氧化碳的水作洗脱液，控制柱流速为5．0mL／min～6．0mL／min，洗涤至流出液为中性(用pH试纸检验)，流出液收集于500mL塑料烧杯中。加入2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S不褪为止。5．5结果计算氟化钾含量以氟化钾(KF)的质量分数”。计，按式(1)计算：Wl一—(V／10—00)cM×100％一1．639wz一2．904"4—1．210∞6⋯⋯⋯⋯⋯(1)式中：V——滴定时所消耗的氢氧化钠标

7、准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)，c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(tool／L)‘m——试料质量的数值，单位为克(g)；”z——按第6章测得的氯化物的质量分数}1．639——氯换算为氟化钾的系数；'W4——按第8章测得的游离酸的质量分数；2．904——氢氟酸换算为氟化钾的系数；we——按第9章测得的硫酸盐的质量分数；1．210——硫酸盐换算为氟化钾的系数；M——氟化钾(KF)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)(M=58．10)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．2M。6

8、氯化物含量的测定6．1方法提要用水溶解试料，加入酚酞指示液，调节试验溶液的pH值