分析化学实验

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《仪器分析实验》试题1一、选择题(每题4分,共52分。单选题,请将答案填在下表中,不填不得分)12345678910得分           1.下列方法中,不属于常用原子光谱定量分析方法的是( )A.校正曲线法;B.标准加入法;C.内标法;D.都不行2.光电直读光谱仪中,若光源为ICP,测定时的试样是( )A.固体;B.粉末;C.溶液;D.不确定3.紫外-可见吸收光谱光谱图中常见的横坐标和纵坐标分别是( )A.    吸光度和波长;                B.波长和吸光度;C.摩尔吸光系数和波长;          D.波长和摩尔吸光系数4.紫外-可见检测时,若溶液的浓度变为原来的2倍,则物质的吸光度A和摩尔吸光系数ε的变化为( )A.    都不变;   B.A增大,ε不变;    C. A不变,ε增大;   D.都增大5.荧光物质的激发波长增大,其荧光发射光谱的波长( )A.    增大;     B.减小;     C.不变;        D.不确定6.下列红外制样方法中,常用于液体样品制备的是( )A.液膜法;         B.压片法;       C.糊状法;      D.都是7.采用KBr压片法制备红外光谱样品时,样品和KBr的浓度比大约为( )A.1:1000;    B.1:200;      C.1:10;   D.1:1 8.用恒电流滴定法测砷时,溶液中发生的反应为(  )A.    2I-=I2+2e;                       B. I2+2e=2I-;C.I2+AsO2-+4OH-=AsO43-+2H2O;   D.都有9.在气相色谱定量分析方法中,要求所有组分全部流出色谱柱并能产生可测量的色谱峰的是(   )A.    归一化法;     B.内标法;      C.外标法;     D.峰高加入法10.在气相色谱法中,用非极性固定相SE-30分离己烷、环己烷和甲苯混合物时,它们的流出顺序为(  )A.    环己烷、己烷、甲苯;         B.甲苯、环己烷、己烷;C.己烷、环己烷、甲苯;         D.己烷、甲苯、环己烷11.反相液相色谱固定相和流动相的极性分别为( )A.    极性、非极性;  B.非极性、极性;  C.都为非极性; D.都为极性12.以下那种方法不可以改变电渗流的方向(   )A.改变电场方向;  B.改变缓冲溶液的pH;  C.改变毛细管内壁的电荷性;13.下列样品最适宜在负电模式下进行质谱检测的是(    )A.    乙酸;    B.十二胺;   C.苯 二、判断题(每题4分,共48分。正确的填T,错误的填F,请将答案填在下表中,不填不得分)12345678910得分           1.       原子吸收光谱法可用于大部分非金属元素的测定。(   )2.       原子发射光谱中使用的光源有等离子体、电弧、高压火花等。(   )

13.       紫外-可见吸收光谱的样品池均一般采用玻璃比色皿。(   )4.       红外吸收光谱做背景测试的目的主要是为了扣除空气中水和二氧化碳的红外吸收。(   )5.       紫外-可见吸收光谱是电子光谱,它和红外吸收光谱都属于分子光谱。(  )6.       用氟离子选择性电极测F-应在强酸性介质中进行。(   )7.       氟离子选择性电极在使用前需进行清洗,使其在去离子水中的响应小于-370mV。(   )8.       气液色谱实现混合组分分离的主要依据是不同组分在流动相中的分配系数不同。(   )9.     在毛细管电泳中,中性物质没有电渗速度,有电泳速度。(   )10. 在分析酸性样品苯甲酸时,质谱仪器应该在正电模式下工作。(   )11. 质谱的工作原理是根据物质的质荷比不同来对物质进行分离检测的。(   )12. 布拉格方程的表示式为λ=2dsinθ。(    )《仪器分析实验》试题1参考答案一、选择题(每题4分,共52分。单选题,请将答案填在下表中,不填不得分)12345678910111213得分CCBCBDCBABAAD  二、判断题(每题4分,共48分。正确的填T,错误的填F,请将答案填在下表中,不填不得分)123456789101112得分FTFTTFTFFFTT 仪器分析实验》试题2一、选择题(每题4分,共52分。将答案填在下表中,不填不得分)12345678910111213得分              1.火焰原子吸收光谱法常用的光源为( )A.钨灯;  B.空心阴极灯; C.氘灯;  D.都可以2.原子发射光谱是利用谱线的波长及其强度进行定性何定量分析的,被激发原子发射的谱线不可能出现的光区是( )A.紫外;  B.可见;   C.红外;       D.不确定3.用分光光度计检测时,若增大溶液浓度,则该物质的吸光度A和摩尔吸光系数ε的变化为( )A.    都不变;   B.A增大,ε不变;   C.A不变,ε增大;   D.都增大4.荧光物质发射波长λem和激发波长λex的关系为( )A.λem>λex;   B.λem=λex;   C.λem<λex;   D.不确定5.下列红外制样方法中,常用于液体样品制备的是( )A.液膜法;   B.压片法;   C.糊状法;   D.都是6.用氟离子选择性电极测F-时往往许须在溶液中加入柠檬酸盐缓冲溶液,其作用主要有(  )A.    控制离子强度;B.消除Al3+,Fe3+的干扰;C.控制溶液的pH值;D.都有7.库仑滴定法滴定终点的判断方式为(  )A.    指示剂变色法; B.电位法;  C.电流法   D.都可以8.铁氰化钾氧化还原峰峰电流ip与铁氰化钾浓度c及电势扫描速度v之间的关系分别为(  )。A.    ip与c和v均成正比;   B. ip与c和v1/2成正比;

2C. ip与c1/2和v成正比;   D. ip与c1/2和v1/2成正比9.在气相色谱法中,用非极性固定相SE-30分离己烷、环己烷和甲苯混合物时,它们的流出顺序为(  )A.    环己烷、己烷、甲苯;       B.甲苯、环己烷、己烷;C.己烷、环己烷、甲苯;      D.己烷、甲苯、环己烷10.用反相色谱法分离芳香烃时,若增加流动相的极性,则组分的保留时间将()A.    增加;B.减少;C.不变;D.不确定11.毛细管电泳分离正、负电荷和中性三种样品,分离条件为pH=8.0的磷酸缓冲液,正电压+20KV,假设所分析样品都能够出峰,其可能出峰顺序为():A.正,负,中;B.正,中,负;C.负,中,正;D.负,正,中。12.下列不属于质谱仪器的组成部分的是(  )A.离子源 B.真空系统  C.质量分析器 D.色谱柱13.X-射线衍射可用来测试的样品有( )A.    粉末;B.薄片;C.薄膜;D.都可以 二、判断题(每题4分,共48分。将答案填在下表中,不填不得分)123456789101112得分             1.       ICP光源具有环形通道、高温、惰性气氛等优点。( )2.       紫外吸收光谱主要用于有色物质的定性和定量分析。( )3.     紫外光谱仪的检测光与入射光在一条直线上,而荧光光谱仪的检测光与入射光成90度。( )4.     通常,测试某样品红外吸收光谱最主要的目的是定量测定样品中某痕量组分的含量。( )5.     用氟离子选择性电极测F-的基本原理是其电极电位与氟离子活度的对数之间存在线性关系。( )6.     恒电流滴定法测砷时,滴定剂I2是由滴定管加入的。(  )7.     氧化峰峰电流和还原峰峰电流比值是否接近于1是判断一个简单电化学反应是否可逆的重要依据。( )8.     在气相色谱定量分析中,为克服检测器对不同物质响应性能的差异,常需引入校正因子。( )9.     分配色谱中,组分在色谱柱上的保留程度取决于它们在固定相和流动相之间的分配系数。( )10. 毛细管电泳实验,在pH=7.0的磷酸缓冲液,正电场条件下,邻、间、对位硝基苯酚的出峰顺序为:间,邻,对。(  )11. 质谱的工作原理是根据物质的质荷比不同来对物质进行分离检测的。(  )12. 布拉格方程的表示式为λ=2dsinθ。(   )《仪器分析实验》试题2参考答案一、选择题(每题4分,共52分。将答案填在下表中,不填不得分)12345678910111213得分BCBAADDBCABDD  二、判断题(每题4分,共48分。将答案填在下表中,不填不得分)

3123456789101112得分TFTFTFTTTTTT 《仪器分析实验》试题31.原子吸收光谱法中常用的光源是什么?  2.原子发射光谱是根据什么来定性和定量分析的?   3.紫外-可见光谱测量与荧光光谱测量的比色皿有何不同?为什么?    4.你认为紫外-可见吸收分光光度法与荧光分光光度法各有何特点?如何提高定量分析的灵敏度?     5.溴化钾压片制样有时会造成谱图基线倾斜,为什么?什么样的固体样品不适合采用溴化钾压片制样?    6.核磁共振检测最常用的内标是什么?测试时为什么要锁场?    7.用循环伏安法测定K3Fe(CN)6的电极反应参数,请问K3Fe(CN)6的峰电流ip与其浓度c是否具有线性关系?ip与扫速v呢?  8.简述毛细管电泳法分离邻、间、对硝基苯酚的基本原理。     9.当采用归一化法进行气相色谱定量分析时,进样量是否需要非常准确?为什么?

4   10.反相高效液相色谱法中,常用的流动相有哪些?《仪器分析实验》试题3参考答案1.     空心阴极灯、无极放电灯。 2.     元素特征谱线定性;欲测元素谱线强度定量。 3.     紫外-可见:两通石英或玻璃比色皿,测透射光强变化,光路为直线;荧光:四通石英比色皿,测发射光强度变化,光路成90度。 4.     紫外:应用范围更广;荧光:灵敏度更高。提高灵敏度方法:选择合适溶剂、溶液pH值等,紫外还可在最大吸收波长处测量或增加光程,荧光还可增加激发光强度。 5.     (1)混合不均匀,固体样品在KBr中分散不好,颗粒较大,从而导致光散射。(2)液、气态样品;易腐蚀、易氧化样品;可以与KBr发生化学反应的样品;不易研磨均匀的高分子样品。 6.     四甲基硅烷(TMS);保持场强不变,确定准确的化学位移值。 7.     是;ip与v不成线性,与v1/2成线性。 8.     在毛细管电泳法分离邻、间、对硝基苯酚的实验中,同时存在电泳和电渗。对三者而言,电渗速度是一样的,但电泳速度不同,因为三者的pKa值不同,电离成都不同。基于迁移速度的差异,因此三者能够分开。 9.     不需要。因为归一化法测定的是各组分相对含量,与进样量大小无关。 10. 极性流动相,如甲醇、乙氰、四氢呋喃、水以及它们的混合液等。 化工基础实验试题1化工基础实验试题1一、填空题(每题2分,共28分)1.  常用的体积流量计有____________、____________等。2.  常用的需要采用显示仪表显示温度值的温度传感器的类别有________、______等(任写两类)。3.   当试验的影响因素有7个,而每个因素中需要的测试的水平有5个,首先应该采用____________试验设计方法来设计实验方案。4.   量纲分析法是工程技术科学中常用的实验数据处理方法,在你所作的____________实验中,采用该方法得到____________经验公式。

55.   弹簧式压强计的测压原理是____________。6.   校正湿式流量计实验中,当从标准瓶中放水时,发现湿式流量计上的U形压力计内的指示液冲出,其原因是____________。7.  由于______或______变化而产生的阻力称为局部阻力。8.   在实验三的对流传热过程中,传热的推动力是____________。9.   在吸收实验中,气动压力定值器的作用是________________________。10. 在连续精馏操作时,进料量和采出量均未变,发现塔釜温度、灵敏板温度和塔顶温度均降低,其最可能的原因是__________________。11. 在筛板精馏塔中,____________装置能够是保证液体能够顺利下降。12. 在干燥曲线实验中,如果增加电加热电压,干燥速率将____________。13. 在连续流化床干燥实验中,____________装置可以将固体粉末和气体分离。14. 在渗透蒸发过程中,膜上游物料为____________,下游透过侧为____________。 二、单项选择题(每题2分,共24分)15.将某转子流量计实心钢制球形转子改为形状及尺寸相同的钢制空心转子,在同一刻度下的实际流量将(    )A.增大    B.减小    C.不变    D.不确定16.离心泵的效率扬程和流量Q的关系为(    )A. Q增大,扬程增大    B. Q增大,扬程先增大后减小C. Q增大,扬程减小    D. Q增大,扬程先减小后增大17.在对流传热实验中,所用热电偶的连接方式是(   ),测定的是(   )温度。A.并联,传热管各点温度     B.串联,传热管的平均温度C.并联,传热管的平均温度    D.串联,各测量点之间的温差18.在吸收操作中,下列说法正确的是(    )A.增加吸收剂流量qn,C,将使传质推动力提高B.增加吸收剂流量qn,C,将使传质推动力降低C.增加吸收剂流量qn,C,不会对传质推动力产生影响D.增加吸收剂流量qn,C,可能使传质推动力提高,也有可能降低19.在连续精馏操作时,塔底温度合格,灵敏板和塔顶温度升高,而塔顶采出量不变,其原因可能是(    )A.加热过强    B.进料量过大    C.回流比过小    D.塔底采出量过大20.在通常情况下,升速干燥阶段除去的水分是(    )A.平衡水分    B.自由水分    C.表面液态水    D.非结合水21.在连续流化床干燥实验中,加热电压的调节方式是(    )A.可控硅调压    B.固态调压器调压    C.自藕式调压器    D.以上都不是22.在渗透蒸发实验中,渗透蒸发实验中,进料组分的浓度对渗透通量和分离因子有以下影响(  )A.随着浓度的升高,渗透通量和分离因子都增大B.随着浓度的升高,渗透通量和分离因子减小C.随着浓度的升高,渗透通量减小,分离因子增大D.随着浓度的升高,渗透通量无法确定,分离因子减小E.随着浓度的升高,渗透通量减小,分离因子无法确定

623.渗透蒸发实验中,不是影响渗透蒸发性能的因素有(    )A.进料侧的压力    B.渗透侧的压力    C.料液的温度    D.料液的浓度24.关于热电偶温度计说法不正确的为(    )A.在热电偶的任何位置引入第三根导线,只要这根导线的两端温度相同,热电偶的热电势不变,故热电偶可以实现远程测量温度。B.热电势由两部分组成,一是温差电势,另一个是接触电势。C.热电偶温度计的分度号与其制备材质有关。D.热电偶温度计的冷端必须采用冰水浴进行冷端补偿。25.下列不是涡轮流量计的优点有(    )A.测量精度高,可以作为普通流量计的标准计量仪表。B.对流体流量变化响应快。C.可以测量悬浮液。D.量程范围宽。26. ZWGCu100是一种温度传感器的信号和分度号,它是指()A.铜电阻,100℃时电阻值为100欧姆    B.铜电阻,20℃时电阻值为100欧姆C.铜电阻,0℃时电阻值为100欧姆     D.铜电阻,成分为100%的Cu 三、简答题(每题6分,共48分)27.在实验一中,稳压瓶的作用什么?请推导其原理。28.离心泵使用过程中,气缚和气蚀是常见的问题,请问什么是气缚和气蚀,,该如何避免该问题的产生。29.在实验三中,在不考虑风机的自身发热的情况下,将冷空气的流量从小调到大,冷空气出口温度会有什么变化?为什么?30.填料吸收塔为什么必须有液封装置,液封装置是如何设计的?31.什么是液泛?在实验五的填料塔实验中,你是通过什么现象可以观察到发生液泛?出现液泛之后该如何解决?32.在干燥的过程中,空气的湿度对干燥有什么影响?33.在连续流化床干燥实验中,干燥塔为什么要保温?如何实现保温的?这种保温措施的缺点是什么?34.渗透蒸发过程最常用的描述模型是溶解-扩散模型,该模型分为三个过程,请问是哪三个过程?如果需要采用渗透蒸发技术将95%乙醇纯化为无水乙醇,你认为乙醇和水两种组分中应该将哪一种组分作为透过组分合适?为什么?化工基础实验试题2化工基础实验试题2一、填空题(每题2分,共32分)1.    常用的节流式流量计有______、________等。2.    常用的试验设计方法有________、________等(任写两类)。3.    工程技术科学中常用___________和___________方法处理实验数据,得出经验公式。4.    常用的温度传感器的类别有___________、___________等(任写两类)。5.    某设备的表压强为100kPa,则它的绝对压强为____kPa;另一设备的真空度为400mmHg,则它的绝对压强为____。(当地大气压为101.33kPa)

76.    LZB-40转子流量计,出厂时用20℃空气标定流量范围为6m3/h~60m3/h,现拟用以测定40℃的空气,则空气流量值比刻度值____,校正系数为____,实际流量范围为___________m3/h。7.    离心泵启动前需要先向泵内充满被输送的液体,否则将可能发生___________现象。而当离心泵的安装高度超过允许安装高度时,将可能发生___________现象。8.    按传热机理的不同,传热可以分为___________、___________和___________。9.    在吸收实验中,进行全塔物料衡算时,计算公式是___________。10.    在连续精馏操作时,发现塔釜温度合格,而灵敏板温度和塔顶温度逐步升高,其原因是___________。11.    在干燥曲线实验中,___________含水率与物料的性质有关,___________含水率与空气的状态有关。12.    在连续流化床干燥实验中,旁路阀的作用是___________。13.    根据示踪剂加入的方式不同,测定停留时间分布函数的方法分为___________,本实验采用方法___________。14.    在渗透蒸发实验中,所采用的膜体系是___________膜。15.    PVA1799的聚合度是___________。16.    乙酸乙烯酯的聚合机理是___________聚合。二、单项选择题(每题2分,共26分)17.    离心泵停止操作时宜(    )A.先关出口阀后停电      B.先停电后关阀C.先关出口阀或先停电均可   D.单级泵先停电,多级泵先关出口阀18.    用孔板流量计测量流体流量时,随流量的增加,孔板前后的压差值将,若改用转子流量计,转子上下压差值将。(     ) A.增大,增大    B.减小,减小    C.增大,不变    D.减小,增大19.将某转子流量计钢制转子改为形状及尺寸相同的塑胶转子,在同一刻度下的实际流量将(    )A. 增大    B. 减小    C. 不变    D. 不确定20.    在对流传热实验中,提高水蒸气的流量,热电偶的电势值将(),增加空气的流量,热电偶的电势值将(  )A. 增加,不变    B. 不变,不变    C. 不变,增加    D. 增加,增加21.    在吸收操作中,当吸收塔的气体进口条件确定的情况下,那些要素可以提高吸收操作的最终结果(  )A.增加吸收剂流量qn,C,提高吸收剂温度t,降低吸收剂中溶质的浓度XA,2B.增加吸收剂流量qn,C,降低吸收剂温度t,XA,2没有影响C.增加吸收剂流量qn,C,降低吸收剂温度t,降低XA,2D.增加吸收剂流量qn,C,提高吸收剂温度t,XA,2没有影响22.    精馏塔在操作过程中,其它条件不变,由于塔顶采出率太大而造成产品不合格,恢复正常的最快、最有效的方法是(    )A. 增加回流比    B. 降低回流比    C. 增加加热量    D. 降低加热量23.    在连续精馏操作时,塔顶温度合格,塔顶采出量和回流比也不变,发现塔釜温度逐步降低,其原因可能是(    )A. 塔釜采出量过小    B. 加热量过大    C. 塔釜采出量过大    D. 加热量过小24.    在流化床干燥曲线实验中,下列有关说法中正确的是(    )A. 必须使用变色硅胶B. 只要温度足够高,干燥时间足够长,就可以得到绝对干燥的样品

8C. 气体的流量越大,样品的平衡含水率越低D. 从烘箱中取出的热硅胶应立即放入真空干燥器中冷却25.温度为td,湿度为Hd,相对湿度为φd的湿空气,经一间接蒸汽加热的预热器后,空气的温度为t1,湿度为H1,相对湿度为φ1,则(    ) A.H1>Hd          B.φd>φ1        C.H1<Hd        D.φd<φ126.    在停留时间分布函数测定实验中,下列有关说法中正确的是(    )A. 返混程度可以直接测定B. 氯化钾的浓度与溶液的电导率值成正比C. 在实验范围内,流体流量越大,管式反应器的虚拟釜数也就越大D. 由于实验装置有缺陷,所以没有加示踪剂时流体的电导率值不为零27. 渗透蒸发实验中,不是影响渗透蒸发性能的因素有(    )A. 进料侧的压力    B. 渗透侧的压力    C. 料液的温度    D. 料液的浓度28. 醋酸乙烯酯实验中,加入邻苯二甲酸二丁酯的作用是()A.调节粘度    B.调节固含量    C.调节单体转化率    D.调节力学性能29. 醋酸乙烯酯实验中,下列有关说法中不正确的是()A. 脉冲输入法测定的是停留时间分布函数B. 由于搅拌、扩散等原因导致具有不同停留时间物料之间的混合叫返混C. 在一般情况下,管式反应器比釜式反应器更接近于活塞流反应器D. 在釜式反应器中,要在转速和流量稳定一段时间后再进行实验三、简答题(每题6分,共42分)30. 使用热电偶为什么要进行冷端补偿?冷端补偿的方式有哪几种?31. 什么叫液泛?在精馏实验中,出现液泛问题后如何解决?32. 实验一中,当转子流量计的转子是锥形的,怎么读数?若是球形的,又如何读数?当测量空气的转子流量计的转子在0 刻度时,是否有气体流过?为什么?33. 在吸收实验中,为什么使用高位槽?绘出其结构草图并说明其工作原理。34. 在连续流化床干燥实验中,干燥器气体出口处,为什么要加旋风分离器?风机采用旋涡式气泵,如何使该风机可以两用?35. 热电偶的线路连接方式有串联、并联和反向串联使用三种,请问这三种方式测定的是什么温度,各在什么场合采用? 36.在流量不变的情况下,1个3L的连续操作的搅拌单釜反应器虚拟釜数和3个1L连续操作的搅拌釜串连的反应器的虚拟釜数是否有差异?请详细说明。四、请你谈谈对化工基础实验的看法,并提出你的建议。(不计分)无机化学实验思考题1无机化学基础实验思考题一、问答题1.什么叫“中间控制检验”?在提纯NaCl的过程中,为什么要进行中间控制检验?

9答:在提纯过程中,取少量清液,滴加适量试剂,以检查某种杂质是否除尽,这种做法称为中间控制检验。由于食盐中SO42-、Ca2+、Mg2+等杂质,随食盐来源不同而含量不同,为了节省除去这些杂质的试剂和时间,应通过中间控制检验确定这些试剂的最少用量。 2.为什么选用BaCl2、Na2CO3作沉淀剂?除去CO32-用盐酸而不用其它强酸?答:加BaCl2可去除SO42-;加Na2CO3可除去Ca2+、Mg2+及多余的Ba2+离子,多余的CO32-用加Hcl或CO2的方法除去,Na2+与Cl-生成NaCl,而不引入新的杂质。 3.为什么先加BaCl2后加Na2CO3?为什么要将BaSO4过滤掉才加Na2CO3?什么情况下BaSO4可能转化为BaCO3?(已知KSPBaSO4=1.1×10-10KSPBaCO3=5.1×10-9)答:先知BaCl2除去SO42-,过量的Ba2+加Na2CO3可除去,若先加Na2CO3除去Ca2+、Mg2+。再加BaCl2除去SO42-时,过量的有毒的Ba2+,还得再想办法除去。生成的BaSO4沉淀若不过滤后再加Na2CO3,则在较大量的Na2CO3,存在的情况下BaSO4有可能转化为BaCO3:BaSO4+Na2CO3=BaCO3↓+Na2SO4这样就达不到除去Na2CO3的目的。因为KSPBaCO3≈5OKSPBaSO4因此,只要在体系中[CO32-]>5O[SO42-]时,BaS04就可能转化为BaC03. 4.溶解粗食盐时加水量的根据是什么?加水过多或过少对粗食盐的提纯有何影响?答:溶盐加水量是根据NaCl在一定温度下在水中的溶解度来确定的。

10加水过多对后面的蒸发处理增加困难;而且由[Ba2+][SO42-]=KSP可见加水过多会增加Ba2+的用量而影响除杂;加水过少粗盐溶不完而影响产率。 5.在烘炒NaCl前,要尽量将NaCl抽干,其主要因是什么?答:因为KCl的溶解度大于NaCl,尽量抽干可除去K+。 6.往粗食盐液中加BaCl2和Na2CO3后均要加热至沸,其主要原因是什么?答:增加离子碰撞机会使沉淀完全。

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