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1、免费标准网(www.freebz.net)UDC549D53疡臀中华人民共和国国家标准GB/'r14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准GB/T14506.5一93硅酸盐岩石化学分析方法三氧化二铁的测定Silicaterocks-Determin
2、ationofironoxide1主题内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中三氧化二铁的测定。测定范围:重铬酸钾容量法，大于5%三氧化二铁。磺基水杨酸光度法，0.05写-15%三氧化二铁。邻二氮杂菲光度法，。.01纬^-5%三氧化二铁。本标准遵守GB/T14505的规定。弓1用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量第一篇重铬酸钾容t法
3、3方法提要试样用过氧化钠熔融，水提取，盐酸酸化;或者使用分离二氧化硅后的滤液，用氢氧化按沉淀铁，过滤分离铂，沉淀用酸溶解后制成盐酸溶液。分取制得的溶液，加人氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，再用氯化汞氧化过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾基准滴定溶液滴定。其反应式为:2Fe，十+Sn"+6C1-一2Fe'++SnCI孟-Sn2++4C1-+2H9Ch}SnC16-+Hg2Ch(甘汞沉淀)6Fe'++Cr,O爹一+14H十一6Fe'++2Cr'++7Hz04试剂4.1过氧化钠。4.2氟化按。4.3硫酸(1+1)a4.4硫
4、酸(5+95).4.5盐酸(pl.19g/mL),4.6盐酸(1+l),4.7盐酸(1+2),4.8盐酸(5+95),4.9饱和硼酸溶液。国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.5一93月﹃10氢氧化按(1+1),月﹃11氯化钱溶液(20o):2g氯化按溶解在100mL水中，以甲基红为指示剂(4.17)，用氢氧化按(4.10)中和至黄色。4.12氯化亚锡溶液(15%):15g氯化亚锡(SnC
5、l,·H,O)溶解于30mL盐酸(4.5)中，加水至100mL,混匀，加几粒锡粒，保存于棕色瓶中。4.13氯化汞溶液(5%):5g氯化汞溶解在100mL水中。4.14硫一磷混合酸:将150mL浓硫酸缓缓倒人700mL水中，冷却后加人150mL磷酸，混匀。4.15硫酸亚铁按溶液〔c(FeS0,(NH,)2S04·6H,0)=0.0050mol/L):0.98g硫酸亚铁按溶解在硫酸(4.4)中，再加硫酸(4.4)至500mL,4.16重铬酸钾基准滴定溶液4.16.1c(KzCriO,)=0.002087mol/L称取。.6141g预先
6、在150℃干燥1h的基准重铬酸钾(K2Cr刃p),溶解于水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液，qmL相当于1.0000mg三氧化二铁。4.16.2c(K,CrA)=0.001044mol/L称取0.3071g预先经150℃干燥1h的基准重铬酸钾(KzCr,0,)溶解于水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于。.5000mg三氧化二铁。4.17甲基红指示剂(0.1%):乙醇溶液。4.18二苯胺磺酸钠溶液(0.5%):0.5g二苯胺磺酸钠溶解在100mL水中，加1-2滴硫酸(4.
7、4),贮于棕色瓶中，若颜色变绿则不能使用。5试样5.1试样粒度应小于74pm,5.2试样应在105'C预干燥2-4h,置于干燥器中，冷却至室温。5.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终以干态计算结果。6分析步骤6.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。6.2试样量含三氧化二铁为500,称取。.2000g试样或分取相当量的试样溶液;5%一10%三氧化二铁，称取0.1000g试样或分取相当量的试样溶液〔使用c(KpCrmO,)=0.001
8、044mol/L溶液(4.16.2)滴定〕;三氧化二铁大于10%,称取0.1000g或分取相当量的试样溶液〔使用‘(K2CrzO,)=0.002087mol/L溶液(4.16.1)滴定〕。都精确至0.0001g,6.3空白试验随同试样进行两份空白试
