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1、免费标准网(www.freebz.net)UDC549D53疡臀中华人民共和国国家标准GB/'r14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法GB/T14506.9一93五氧化二磷的测定Silicate
2、rocks-Determinationofphosphoruspentoxide1主题内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中五氧化二磷的测定。测定范围:磷钒钥黄光度法，0.2%一10%五氧化二磷。磷相蓝光度法，0.05%-2%五氧化二磷。本标准遵守GB/T14505的规定。弓1用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测
3、定吸咐水量第一篇磷钒相黄光度法方法提要试样用氢氟酸、硫酸、硝酸加热分解，制成硝酸溶液;或者分取测定二氧化硅的滤液A，处理成硝酸溶液。在5%-8%的硝酸溶液中，正磷酸盐与饥酸按、铝酸按生成可溶性的磷钒钥黄色络合物。其反应为:2H,P0,+22(NH.)2Mo0,+2NH,VO,十46HN0,P,O,·V205·2W0,·nHz0+46NH,N0,+(26-n)Hz0在420nm处测量其吸光度二试荆J.硝酸(p1.42g/mL):加热煮沸除去黄色的氧化氮，冷却后使用。车六声‘硝酸(1+3),4.二︺氢氟酸印
4、1.15g/mL),4.月q硫酸(1十1),4.‘J异戊醇。4.一匕钒钥酸按显色剂自4.月b1:铂酸钱溶液(10%):10g铝酸按，溶解于100mL50-60℃的水中。用时现配。如有混浊过滤后使用。4.肉门匕护﹂钒酸钱溶液(0.3%):0.3g钒酸钱溶解在50mL水中，加50mL硝酸(4.2),搅拌使其溶解后，贮国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.9一93存于
5、棕色瓶中。4.6.3将钥酸钱溶液(4.6.1)徐徐倾入钒酸按溶液(4.6.2)中，边搅拌边加，再加入硝酸(4.1)18mL搅匀。4.7五氧化二磷标准溶液:4.7.1称取0.9586g预先经110℃千燥2h的高纯磷酸二氢钾(KH2P0,)，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.50mg五氧化二磷。4.7.2移取10.OmL五氧化二磷标准溶液(4.7.1),置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50.Opg五氧化二磷。5仪器
6、分光光度计。6试样6.1试样粒度应小于74pm,6.2试样应在105'C预干燥2-4h，置于干燥器中，冷却至室温。6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定，最终以干态计算结果。7分析步骤了.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2^-4次测定。7.2试样量称取0.200Og试样，精确至0.000lg。根据五氧化二磷含量:0.2%-2%PiO。分取相当于100mg试样的溶液;20o-4YP20，分取相当于50mg试样的溶液;40
7、o-8%P刃，分取相当于25mg试样的溶液;800^'10%Pz0，分取相当于20mg试样的溶液进行测定。了.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样7.5测定了.5.1试样的分解7.5.，.1碱熔矿用测定二氧化硅制得的滤液A，按7.2条分取试样溶液置于50mL烧杯中，加5mL硝酸(4.1)，加热蒸发至干，再用硝酸(4-1)反复处理2^-3次，赶净氯离子，加5mL硝酸(4-1)，再加水至约50mL，加热使可溶盐溶解，移入100mL容量瓶中。
8、7.5.1.2酸溶矿将试样(7-2)置于铂增竭中，以水润湿，加入1mL硫酸(4.4),1mL硝酸(4.1),10mL氢氟酸(4.3)。将增涡置于低温电热板上加热分解，燕至冒白烟，取下冷却，用水冲洗柑祸内壁，再加热至白烟冒尽，取下冷却，加入1mL硝酸(4-1)，加lOmL水，加热浸取，移入50mL容量瓶中。冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。按第7.2条分取清液于100mL容量瓶中，补加硝酸(4-1)至为5写的酸度。7.5.2显色与测定向(7.
