合成转化触媒干燥的新方法

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1、合成转化触媒干燥的新方法潘文平，赵鹏涛（陕西金泰氯碱化工有限公司陕西榆林718100）[关键词]转化器；触媒；干燥[摘要]本文探讨了合成转化触媒水份超标对系统的影响，分析了传统触媒干燥方法的不足，提出用氮气干燥触媒的新方法及其优点。1氯乙烯合成工艺介绍1.1工艺过程在聚氯乙烯生产过程中，氯乙烯的合成是关键的一个工序。在这个工序，自乙炔工序送来的精制乙炔气（纯度≥99%）经乙炔砂封后，与氯化氢工序送来的氯化氢(纯度≥93%，不含游离氯)在混合器内以一定比例混合后进入一级石墨冷却器，用-35℃冷冻盐水间接冷却至-10℃，再经二级石墨冷却器用-35℃冷冻盐水间接冷却

2、至-14±0.5℃左右，在这两级石墨设备内依靠重力作用除去大部分冷凝下来的酸液后依次进入一级酸雾过滤器、二级酸雾过滤器靠过滤捕集除去少量粒径很小的酸雾，得到含水分≤0.06%的混合气依次进入石墨预热器，预热至70～85℃温度送入装有氯化高汞触媒的氯乙烯转化器。在氯化高汞触媒的作用下，氯化氢和乙炔在130～180℃温度下反应生成氯乙烯。反应方程式如下：C2H2+HCl=C2H3Cl＋29.8kcal/mol1.2氯乙烯合成触媒用作氯乙烯合成的氯化高汞触媒（催化剂）其载体是Φ3×6mm颗粒状活性炭，为满足内部孔隙率其吸苯率应≥30%，为减少运输中气流或运送磨损，机

3、械强度应达到90%。活性炭浸渍吸附8~12%左右的氯化高汞制备而成氯化高汞触媒。这里的含汞量系指每100份活性炭（干基）含氯化高汞8~12份。（低汞触媒含氯化高汞7~8.5份）1.3触媒含水对生产的影响新采购的触媒要求水分含量≤0.3%，有时由于运输或包装等原因会出现含水分含量超标；同时在触媒翻倒过程中，触媒吸收空气中的水分返潮也会造成水分超标。如果直接使用，这些水分会和氯化氢形成盐酸，腐蚀转化器列管，腐蚀的产物二氯化铁、三氯化铁还会堵塞管道威胁正常生产。水分还易使催化剂结块，导致转化器阻力上升。此外，水分还易与乙炔反应生成对聚合有害的杂质乙醛：C2H2+H2

4、O→CH3-CHO水分的存在还促进乙炔与升汞生成有机络合物，后者覆盖于催化剂表面而降低催化剂活性。因此在转化器装填触媒前必须严格控制水分，对水分超标的触媒进行干燥除水。2触媒干燥的传统方法2.1传统干燥方法及流程传统的触媒干燥方法是将新采购的触媒（或存放过程中返潮的触媒）人工装入触媒干燥器中，用被高压蒸汽间接加热的空气烘干触媒。烘干完成后再装入袋中运至转化器处装入转化器。触媒干燥原流程示意图如下：触媒干燥原流程示意图触媒传统干燥方法流程说明：空气在引风机的作用下经过空气加热器加热至70～75℃，从下部进入触媒干燥器，通过热空气加热触媒干燥器中的触媒，加热后热空

5、气经活性碳过滤器吸附其中的少量氯化汞后，经旋风除尘器除去气流中的活性碳粉尘，然后经风机排入大气中。2.2传统触媒干燥过程存在的问题A、需要将触媒进行多次搬运，由于触媒干燥器容积为9m3，实际可利用容积为6m3，每次只能烘干4吨，因此，以年产10万吨聚氯乙烯生产规模为例，每年各翻倒一次计算，需干燥约20次，在搬运过程中造成部分触媒破碎，粉末增多。B、需要用较多的人力进行搬运触媒，同时在烘干期间需专门安排人员监控操作。C、需要控制合适的温度，一般小于75℃，否则温度过高会造成触媒在热空气的作用下着火燃烧，既不安全，又会造成触媒损失。在干燥过程中热空气是从底部进入，

6、触媒烘干器底部温度是最高的，由于加热不均匀，中部及上部温度无法达到同样的温度，所以水分无法保证达标。D、干燥效果不好。由于只是将空气加热，空气中的水分仍然较大，特别是在夏季空气湿度大时，当烘干到一定程序时，触媒中的残留水分无法彻底去除。E、触媒干燥完成后，在装填过程中受天气影响，容易再次吸收空气中的水分而返潮。当把装有该触媒的转化器投入运行后，在刚开始运行时，在转化器排净管一般会有凝酸流出，反映出触媒未彻底干燥。3触媒干燥新方法3.1干燥步骤及流程针对2.2中问题，我们对干燥触媒的方法进行技改，采用氮气进行烘干，方法如下：A、触媒直接装入转化器。B、在转化器中

7、通入干燥的氮气，流量50~100Nm3/h。C、在转化器壳程通入热水，对通过转化器的氮气进行加热，提高干燥速率。D、在转化器排净口处进行检测，直到无水雾排出。触媒干燥流程示意图触媒干燥新流程示意图3.2触媒干燥新流程说明关闭需要翻倒的某一组转化器一段转化气相进口阀门，从该组一段转化器气相进口处通入氮气，对转化器触媒吸附的氯乙烯进行回收。回收完成后，关闭该组二段转化器出口阀门，并在该组转化器进、出口插入盲板使该组转化器与系统隔离。通入氮气置换该组转化器，合格后打开转化器上封头盖子，将一段转化器的旧触媒抽出作为废触媒处理，将二段转化器的触媒装入一段转化器，将新触媒

8、装入二段转化器，干燥时从一段转化器的气