安捷伦科技(上海)有限公司

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1、采用0.18mm内径GC柱快速分析芳烃类溶剂应用气相色谱作者引言邹云芳烃纯度的测定是化工和石化行业许多QA和QC实安捷伦科技(上海)有限公司验室的重要的日常工作。为了使分析规程标准化，美上海外高桥保税区英伦路412号国测试与材料协会(ASTM)已经开发和出版了许多特200131定的芳烃化合物或化合物组的气相分析方法。比如，中国苯乙稀、邻二甲苯、对二甲苯和乙苯。表1列出了管振喜10个ASTM方法及其推荐的色谱柱和规格[1]。安捷伦科技公司北京朝阳区望京北路3号许多QA/QC实验室需要运行多个独立的不同的

2、100102ASTM方法以保证产品的质量。这样分析成本高。中国而且许多ASTM方法相当类似，所以，开发与几个独立的方法等效的单一色谱方法是很有必要的。已有文摘要献详细介绍通用的芳烃溶剂分析方法[2,3]。快速GC是改善工作效率的一个途径。通过减小毛细管色谱柱的由于许多QC/QA实验室每天需要分析大量的样品。内径，毛细管GC可以获得较高的柱效。结合较短的色谱柱长，故希望有更快的分析方法来提高样品分析通量从而提高效0.18mm内径GC柱的应用可以获得比传统的0.25mm高工作效率，降低每个样品的分析成本。

3、或0.32mm内径色谱柱更快的分析速度，却不影响分离定量结果。本文介绍了一种简单而又快速的分析芳烃溶剂纯度的气相方法。表1.10个GC分析芳烃溶剂的ASTM方法ASTM方法标题固定相色谱柱类型报告指标D2306C8芳烃的标准测试方法0.25µm毛细管单个C8烃，wt%Carbowax50mx0.25mmD2360单环芳烃中痕量杂质0.32µm毛细管单个芳烃的的标准测试方法Carbowax60mx0.32mm杂质，总杂质，纯度，wt%D3760异丙苯的标准测试方法0.25µm毛细管单个杂质，Carbow

4、ax50mx0.32mm异丙苯的纯度，(wt%)D3797邻二甲苯的标准测试方法0.5µm毛细管单个杂质，wt%Carbowax60mx0.32mm邻二甲苯纯度(wt%)D3798对二甲苯的标准测试方法0.25µm毛细管单个杂质，总杂质，wt%Carbowax50mx0.32mm对二甲苯纯度(wt%)D4492苯的标准测试方法0.25µm毛细管单个杂质Carbowax50mx0.32mm苯纯度(wt%)D4534环烃产品中苯的10%TCEPE填充柱苯，wt%标准测试方法onChromasorbP3.7

5、mx3.175mmD5060乙苯中杂质的0.5µm毛细管单个杂质，标准测试方法Carbowax60mx0.32mm乙苯纯度，wt%D5135苯乙稀的标准测试方法0.5µm毛细管单个杂质Carbowax60mx0.32mm苯乙稀纯度，wt%D5917单环芳烃中0.25µm毛细管单个杂质，总非芳烃痕量杂质的标准测试方法Carbowax60mx0.32mmC9芳烃，主成分的纯度，wt%实验部分进样口压力、更好的分流控制和更快的柱箱升温速率。相反，0.18mm内径的色谱柱可很方便地与现有GC高效毛细管GC柱仪

6、器兼容，而不必对仪器进行改装。内径更小，柱长更短，实现分析所需的载气量更少，这样就减少了载柱效常常与理论塔板数相关，而理论塔板数则随色谱气的消耗。所以，高效0.18mm内径色谱柱能够在柱内径(id)的减小而线性增加。比如，0.18mm内径不损失分离度的情况下，提供更简单而低成本的加速的色谱柱一般具有每米5800到6600的理论塔板数，GC分析的途径。而0.25到0.32mm内径的色谱柱一般具有每米3600到4600的理论塔板数。由于0.18mm内径色谱柱的当使用较小内径的色谱柱时，一个值得注意的问题是

7、柱效更高，从而可获得更好的信噪比。减小内径可使样品容量较小。对于某些特殊的样品，需要在速度、每米柱效增加，故可在适当减小色谱柱的长度的同时，灵敏度和分离度之间寻找平衡点来实现实验室的分析保持分离度不变。所以，使用0.18mm内径的色谱目标。然而，对于大部分化工、石化、食品或香精/柱（也称高效GC柱）有助于气相色谱工作者显著缩香料行业的应用来说，使用高效GC柱能够显著缩短短他们的样品分析时间。分析时间，因而获得更高的样品分析通量。使用内径更小的色谱柱，比如0.1mm内径，确实也本文的目的是深入阐述使用高

8、效0.18mm内径色谱可获得每米更高的柱效。但是，使用这样的色谱柱进柱来实现通用芳烃溶剂的更快速分析。行常规分析往往对仪器有更高的要求。它需要更高的2结果与讨论转换”、“最佳柱效”和“快速分析”，然而，所有三种转换的方法均发现十二烷和邻二甲苯共流出。故需本实验使用一台Agilent6890N系列气相色谱仪和两要根据ASTM方法对柱温程序进行一些修改，以实台Agilent7890气相色谱仪。每台GC都配备了一个现与方法1类似的分离度。所得实验条件列于表3，