安捷伦科技离子阱质谱ppt

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1、了解离子阱质谱仪在这一部分，你将学习•离子阱是如何工作的•离子阱的基本操作•离子阱与与其它质谱分析器特点的比较2离子阱的核心环电极(ringelectrode):781KHz0-12,000Vpp–质谱分析用端帽（endcaps):0-781KHz0-20Vpp–用来做质谱分离，CID，在质谱分析中的非线形共振喷射为了捕集、CID和提高质谱分辨率，阱里的氦气通过碰撞来减弱离子的运动3离子阱里离子的马修稳定图经典方法–端帽没有电压，波动的rf振幅q=4zeV/mw2r2离子喷射点qz~0.91zoV=RF场的振幅m=质量M2>M1z=

2、电荷w=rf频率(781KHz)r=离子阱的半径(~0.7cm)4非线形共振喷射的马修稳定图离子喷射值qz更小Agilent-Bruker的方法-rf振幅是波动的，在端帽处加了一个独立的低振幅的rf信号，对喷射离子的频率为共振频率的1/3(也叫轴调节)M2>M15为什么非线形共振?•与共振喷射相比在质量分辨率相当的情况下扫描速度更快。6离子阱的分辨率、质量范围和扫描速度之间的关系•降低速度，环电极上的rf振幅会波动，由于降低了离子的动态能量扩散，减小了离子信号的峰宽度。–已报道在质量100处的分辨率大于1,000,000–降低端帽的

3、辅助调节频率会减少喷射离子的q(如z0.1q),增加仪器的质量范围z–已检测到大于100,000dalton的单电荷离子7非线性共振喷射的马修稳定图增加了质量范围轴调节增加了质量范围，离子喷射的qz约为0.158AgilentTrap的质量范围、质量分辨率和扫描速度9在离子阱质谱仪上采集一张质谱谱图的基础-时间事件•离子从API源在阱里积累•离子阱连续地以非线性共振喷射离子API狭缝2离子阱检测器10离子阱产生质谱图事件的时间序列1.排空离子阱2.累积时间3.扫描延迟4.质谱分析11在阱里同时积累所有离子的优点-灵敏更高的有效周期(

4、检测离子在整个周期中所占的百分比)增加了信噪比。12为什么要控制离子累积过程•API产生了大量的带电离子到离子阱•由于离子数目的增加会产生场效应，因此在质谱分析中离子阱里仅能容纳一定数目的离子。•超过这个离子数目（超过空间电荷上限）会降低质谱的分辨率、质量精度和线性动态范围。13范例：当离子阱中积累太多的离子将会发生什么累积时间为10ms累积时间为100ms超过了空间电荷上限14减小空间电荷•空间电荷–离子阱里有太多离子化种类会使电场变形而不利于离子阱的工作•这些离子种类的大多数为基体或溶剂背景•降低空间电荷可以通过：–样品净化–色

5、谱分离–API-iontrap仪器的应用15减小或去除空间电荷效应的API–IonTrap方法•离子电荷控制(ICC):通过控制累积时间来限制离子阱里总电荷，使离子阱里的离子维持在一个恒定的水平•离子分离或选择离子储存(SIS):在累积后仅允许在阱里储存一个质荷比的离子（或在累积时用SIS）•垂直喷雾:在电喷雾过程中减少样品或带电液滴16ICC去除空间充电效应ICC时间调节与TIC呈反比例Intens.x107累积时间50ms1.2ICC1.0时间0.8TIC0.602468101214Time[min]0msLsb00007.d:

6、TIC,All±Lsb00007.d:VariableTrace,AccumulationTime(Trap)17离子分离或SIS使离子阱里除了想要的离子外排除其它所有的离子•离子分离发生在累积之后但在质谱分析之前•SIS发生在累积时18垂直喷雾减少离子阱里样品的带电种类5000VAtmosphereNnebulization++2+++++-Charged++++++++ResiduesLC+++++++++++++DryingGasN+2+++++++++300°CSampling+++++++++Capillary+++++I

7、onChargedResidue+VacuumEvaporation(noise)19在离子阱做串联质谱API狭缝2离子阱检测器20离子阱产生MS/MS质谱图事件的时间序列1.排空离子阱2.累积时间3.分离延迟4.离子分离5.碎裂延迟6.CID碎裂7.扫描延迟8.质谱分析21离子阱中碰撞诱导分解(CID)的变量•碎裂电压:作用于帽端的电压(通常~1V)增加离子的动能，其频率为分离离子的共振频率•碎裂时间:碎裂电压作用的时间(通常~20ms)•碰撞气:氦气是碰撞气•Cut-off质量:用来捕集离子的环电极上的rf振幅(通常约为马修稳定

8、图中离子喷射点的0.3)22调节碎裂电压使CID最大•碎裂电压有一个电压范围(例如0.3–3V)。在此范围内波动，确保所有的离子在碎裂时间内(例如20ms)都经过CID，(注意碎裂较电压波动快，因此离子在碎裂之前不会被喷射出。)电压太