gbt 4689.16-1984 皮革 水溶物,水溶无机物,水溶有机物的测定

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1、中华人民共和国国家标准UDC975:543.81皮革一水溶物、水溶无机物、GB4989.19一84水溶有机物的测定Leather一Determinationof一solublewatmatter,water一solubleinorg扭皿matterandwater一solubleorganicmatter本标准适用于测定各种类型皮革的水溶物、水溶无机物和水溶有机物。水溶物含量的测定结果决定于皮革磨碎的程度、萃取温度、萃取时间以及皮革和水的比例。要获得有比较性的结果，必须严格遵守试验条件。在任何情况下，任何按盐以硫酸铁的形式，作为水溶性的有机物存

2、在于溶液中。1定义1.1水溶物:皮革在本标准规定的条件下，用水萃取出来的物质。这些物质主要是有机犊质、非鞭质和矿物盐。1.2水溶无机物:用本方法制备出来的水溶物的硫酸盐灰分。1.3水溶有机物:总水溶物与无机水溶物的差。2原理制备好的样品在规定的条件下用水萃取，萃取物进行蒸发后，在10212℃的温度下进行干燥，并测出其水溶物。再将残渣在800℃的温度下进行硫酸化和灰化并测出水溶性无机物。两者测定结果的差即水溶性有机物3试剂所用的试剂必须是分析纯的。所用的水是蒸馏水或至少与蒸馏水纯度相同。a.，约2N的硫酸溶液。4仪器一般试验室用的仪器和特种仪器。

3、4.1具塞宽颈烧瓶:容量650一750m1,4.2量筒:500mI。4.3吸管:容量50m1。4.4平底蒸发皿:石英、铂或瓷制的，50ml。4.5振荡机:50士JOr/min,4.6温度计:0-50`C，分度1℃。4.7具有低吸收能力的多折滤纸。‘二沸水或水浴锅。4.9烘箱:能保持102士2℃。4.10马福炉:能保持800'C.国家标准局1984一10一06发布1985一05一0l实施GB4689.16一845取样5.1整张革:取样双方如无特殊规定，按GB4689.3-84《皮革一取样一批样的取样数量》规定的批样取样法取样。5.2非整张革:取样

4、按GB4689.1-84《皮革一试验室样品一部位和标志》规定。5.3其他:也可根据需要按合同或其他规定取样。.操作按GB4689.11-84《皮革一化学试验样品的制备》规定制备样品。皮革在测定水溶物以前按GB4689.13一84《皮革一二抓甲烷萃取物的测定》的规定进行萃取。在容量为650一750m1的烧瓶中放人磨碎的、用二抓甲烷萃取过的皮革，其重量相当于log未经二撅甲烷萃取的重量。再加人500mI22.512.5℃的蒸馏水，小l.,用塞塞紧并在振荡机上振荡2h(见7.1),烧瓶中的萃取液用多折滤纸过滤直到滤液澄清为止。弃去开始时的50m1滤液

5、。由继续过滤的滤液中吸取50ml测定水溶性有机物和无机物(见7.2和7.3).6.1水溶物:用吸管吸取50.0ml滤液放在800℃加热过并在干燥器内冷却后准确称过重的蒸发皿内。滤液在水浴锅上蒸发并将残渣在102士2℃的温度下干燥约2h。在干燥器里冷却(小干燥器每次只能放一个蒸发皿，大的每次不能超过两个)。尽快称重，并重复干燥、冷却和称重操作，直至重量的减少不超过2mg或总共干燥时间等于8h。记录最后的重量。6.2水溶无机物:用正好足够量的2N硫酸彻底润湿在蒸发皿里的残渣6.1(见7.2)，并在低火焰上徐徐加热直到看不见三氧化硫浓烟为止。加热直到

6、红热，最好在80℃的马福炉中加热15min(见7.4)。在干燥器中冷却并尽快称重。重复加酸、加热、冷却和称重直到重量差不超过2mg为止。记录最后重量。7操作注意事项7.1如果在试验室里不能保持上述22.512.5℃的萃取温度，最好采用650一750mI的保温瓶。但其温差范围比允许温度大0.5%左右。7.2水溶物和水溶无机物可分别进行测定。水溶物可以按6.1条的方法将50m1滤液放在预先干燥过的铂、石英、银的、瓷的或玻璃蒸发皿中在102士2C温度中进行蒸发来测定。水溶无机物可以按6.2条的方法将另外50m1滤液放在预先加热过的石英、铂或上过釉的瓷

7、蒸发皿进行蒸发灼烧而测得。7.3如果水溶无机物的含量少于皮革重量的2.0%，建议滤液的用量可增加到loom1或200m1。如果测得的结果少于1.0%，那么始终要采用looml或zooml滤液。7.4温度超过800`C，由于某些无机盐的挥发，可能会使残渣的重量受到损失，因此小心控制炉温使其最高温度不超过800℃是非常重要的。.结果的表示1000xM,总水溶物(%)(1)畴式中:M,-50m1滤液残渣的重量，_;MO—皮革样品原始重量，go100ox从水溶无机物(%)(2)从式中:麟-50m1滤液残渣被硫酸化和灼烧后的重量，g;GB4688‘i6一

8、84M=—皮革样品原始重itI9。水溶有机物的百分数，可由总水溶物的百分数和水溶无机物百分数的差计算而得。各项结果应按绝干换算。幼允许误差二S同一操作