QB T 3812.16-1999 皮革 水溶物、水溶无机物、水溶有机物的测定.pdf

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1、分类号:Y45中华人民共和国轻二二行业标准QB/T3812.16一1999皮革水溶物、水溶无机物、水溶有机物的测定1999-04-21发布1999-04-21实施国家轻工业局发布QB/T3812.16一1999前言本标准是原国家标准GB4689.16-1984《皮革水溶物、水溶无机物、水溶有机物的测定》，经为国轻行〔1999)112号文发布转化标准号为QB/T3812.16-1999，内容不变。本标准由国家轻工业局行业管理司提出。本标准由全国毛皮制革标准化中心归口。本标准由轻工业部毛皮制革工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人:黄以祥。中华

2、人民共和国轻工行业标准QB/T3812.16一1999皮革水溶物、水溶无机物、水溶有机物的测定本标准适用于侧定各种类型皮革的水溶物、水溶无机物和水溶有机物。水溶物含量的测定结果决定于皮革磨碎的程度、萃取温度、萃取时间以及皮革和水的比例。要获得有比较性的结果，必须严格遵守试验条件。在任何情况下，任何镶盐以硫酸铁的形式，作为水溶性的有机物存在于溶液中。定义1.，水溶物:皮革在本标准规定的条件下，用水萃取出来的物质。这些物质主要是有机揉质、非鞍质和矿物盐。1.2水溶无机物:用本方法制备出来的水溶物的硫酸盐灰分。1.3水溶有机物:总水溶物与无机水溶物

3、的差。2原理制备好的样品在规定的条件下用水萃取，萃取物进行蒸发后，在10212℃的温度下进行干燥。并测出其水溶物。再将残渣在800℃的温度下进行硫酸化和灰化并测出水溶性无机物。两者测定结果的差即水溶性有机物。3试剂所用的试剂必须是分析纯的。所用的水是蒸馏水或至少与蒸馏水纯度相同。3.1约2N的硫酸溶液。仪器一般试验室用的仪器和特种仪器。4.，具塞宽颈烧瓶:容量650.750.1,4.2量筒:500.1,4.3吸管:容量50m1o4.4平底蒸发皿:石英、铂或瓷制的，50.1。4.5振荡机:50士10r/rein,4.6温度计:0-50-C，分度

4、1℃。4.T具有低吸收能力的多折滤纸。4.8沸水或水浴锅。4.8烘箱:能保持102士2℃。4.10马福炉:能保持800'Co1999-04-21实施国家轻工业局1999-04-21批准QB/T3812.16一1999取样5.1整张革:取样双方如无特殊规定，按GB4689.3-84《皮革一取样一批样的取样数量》规定的批样取样法取样。5.2非整张革:取样按GB4689.1-84《皮革一试验室样品一部位和标志》规定。5.3其他:也可根据需要按合同或其他规定取样。‘操作按GB4689.11-84《皮革一化学试验样品的制备》规定制备样品。皮革在测定水溶

5、物以前按GB4689.13一84《皮革一二氯甲烷萃取物的测定》的规定进行萃取。在容量为650一750m!的烧瓶中放人磨碎的、用二氯甲烷萃取过的皮革，其重量相当于log未经二氯甲烷萃取的重量。再加人500mI22.5=2.5℃的蒸馏水，小心用塞塞紧并在振荡机上振荡2h(见7.1),烧瓶中的萃取液用多折滤纸过滤直到滤液澄清为止。弃去开始时的50m1滤液。由继续过滤的滤液中吸取50m1测定水溶性有机物和无机物(见7.2和7.3)a6.1水溶物:用吸管吸取50.0ml滤液放在800℃加热过并在干燥器内冷却后准确称过重的蒸发皿内。滤液在水浴锅上蒸发并将

6、残渣在102士2℃的温度下干燥约2h。在干燥器里冷却(小干燥器每次只能放一个蒸发皿，大的每次不能超过两个)。尽快称重，并重复干燥、冷却和称重操作，直至重量的减少不超过2mg或总共干燥时间等于8h。记录最后的重量。6.2水溶无机物:用正好足够量的2N硫酸彻底润湿在蒸发皿里的残渣6.1(见7-2)，并在低火焰上孔1加热直到看不见三氧化硫浓烟为止。加热直到红热，最好在800℃的马福炉中加热15min(见7.4)。在干燥器中冷却并尽快称重。重复加酸、加热、冷却和称重直到重量差不超过2mg为止。记录最后重lito7操作注惫事项a至瓦盘瑟黯彝;飞镌玺箕步

7、述22.512.5℃的萃取温“，”好采用650一750m，的“温“。但”7.2水溶物和水溶无机物可分别进行测定。水溶物可以按6.1条的方法将50m1滤液放在预先干燥过的铂、石英、银的、瓷的或玻璃蒸发皿中在102土20C温度中进行蒸发来测定。水溶无机物可以按6.2条的方法将另外50ml滤液放在预先加热过的石英、铂或上过釉的瓷蒸发皿进行蒸发灼烧而测得。1.3如果水溶无机物的含量少于皮革重量的2.0%，建议滤液的用量可增加到100m1或200.1。如果测得的结果少于1.0%，那么始终要采用l00ml或200mI滤液。7.4温度超过800'C，由于某

8、些无机盐的挥发，可能会使残渣的重量受到损失，因此小自控制炉温使其最高温度不超过800℃是非常重要的。8结果的表示1000xM,总水溶物(%)二(1)从式中:A1,-