国家标准：gbt 4698.15-2011 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 氢量的测定

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1、ICS77．120．50H64a亘中华人民共和国国家标准GB／T4698．15—2011代替GB／T4698．151996海绵钛、钛及钛合金化学分析方法氢量的测定Methodsforchemicalanalysisoftitaniumsponge，titaniumandtitaniumalloys—Determinationofhydrogencontent2011-05-12发布2012-02-01实施车瞀嬲鬻瓣訾糌瞥翼发布中国国家标准化管理委员会“1”刚胃GB／T4698．15—2011本部分代替GB／T4698．15—1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法真空加热气相色谱法测定氢量》

2、。本部分与GB／T4698．151996相比主要变化如下：——由气相色谱法改为热导／红外检测法；——测定范围由0．001o％～o．030％调整为0．0006％～0．0260％；——增加了精密度条款，补充了质量保证与控制条款；本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC／TC243)归口。本部分起草单位：宝钛集团有限公司、湖南湘投金天钛金属有限公司、西北有色金属研究院、四川恒为制钛科技有限公司、遵义钛业股份有限公司。本部分主要起草人：李剑、黄永红、林颖、杨维维、李波、梁清华、朱广路、向伦强、罗霖。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T4698．15—1984；——GB／T4698．

3、15—1996。1范围海绵钛、钛及钛合金化学分析方法氢量的测定GB／T4698．15—2011本部分规定了惰性气体熔融一热导／红外检测法测定海绵钛、钛及钛合金中的氢含量。本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中氢含量的测定。测定范围：0．0006％-0．0260％。2方法原理试料加人锡助熔剂，置于石墨坩埚中，在惰性气氛下加热熔化，氢以分子态释放并进入载气流中。氢分子与释放出的其他气体(如一氧化碳等)分离后在热导池中检测；或氢分子随载气流通过热的氧化铜后转化为水，在特定的红外池中检测。本方法适用于使用自动化材料氢分析仪，用已知氢含量的标准物质／样品进行校准。3试剂及材料3．1丙酮。3．2高纯碱石棉。3

4、．3氩气、氮气或氦气：纯度≥99．99％。3．4锡助熔剂：片状或粒状，氢含量≤0．0005％。3．5无水高氯酸镁。3．6分子筛。3．7舒茨试剂。3．8稀土氧化铜。3．9纯铜丝。3．10石墨坩埚：光谱纯。3．11钛标准物质／样品。4仪器装置惰性气体熔融一热导／红外检测氢分析仪。(包括一个电极炉或感应炉、载气净化及分析气流转化系统、氢检测热导池或水检测红外池、电脑及软件控制系统。)5试样试样剪切或车至0．10g／块～0．30g／块，加工过程避免过热。必要时，使用干净锉刀挫去表面污物，用丙酮清洗，自然风干。6分析程序6．1仪器准备按说明书要求开启水、电、气等外围辅助设施，检查设备各连接件连接和通路

5、情况，查看各种试剂消耗品状态，确保试剂有效。6．2仪器预热仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。1(；B／T4698．15—20116．3仪器检漏利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。6．4空白检测至少进行3个空白值测定，所用锡助熔剂质量符合仪器说明书要求，每次更换新坩埚。仪器显示的空白值应稳定并且连续三个空白值偏差不超过士o．0001％。取空白的平均值，按照空自补偿程序进行空白的扣除。6．5校准程序(可采用任一种校准程序)6．5．1单标准点校准程序6．5．1．1选取一种钛标准物质／样品(3．11)，其氢含量高于或接近于待测试样的氢含量，且不超过本方法的检测范围。6．

6、5．1．2按照仪器说明书的要求执行单标准点校准程序。对该标准物质／样品至少分析3次，取其平均值，以单个氢含量点确定校准斜率(此校准曲线过原点)。6．5．1．3用该标准物质／样品作为试样进行分析操作，分析结果用以验证校准。结果处于该标准物质／样品标准值不确定度范围内，执行6．5．1．5程序。6．5．1．4如果结果超出该标准物质／样品标准值不确定度范围，分析原因并改正，重复6．5．1．1～6．5．1．3操作过程。6，5．1．5按照仪器说明书的程序以方法形式保存此校准，并对此方法命名。6．5．2多标准点校准程序6．5．2．1至少选取两种钛标准物质／样品(3．11)，其氢含量不同，且均不超过本方法的

7、检测范围。6．5．2．2每种标准物质／样品至少分析3次，分别取其平均值，按照仪器说明书的要求执行多标准点校准程序，以多个氢含量点确定校准斜率和截距(此校准曲线不一定过原点)。6．5．2．3用中间含量的钛标准物质／样品作为试样进行分析操作，分析结果用以验证校准。结果处于该标准物质／样品标准值不确定度范围内，执行6．5．2．5程序。6．5．2．4如果结果超出该标准物质／样品标准值不确定度范围，分析原因并改正，重复