GBT 4698.15-2011 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 氢量的测定

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1、ICS77.120.50H64a亘中华人民共和国国家标准GB/T4698.15—2011代替GB/T4698.151996海绵钛、钛及钛合金化学分析方法氢量的测定Methodsforchemicalanalysisoftitaniumsponge,titaniumandtitaniumalloys—Determinationofhydrogencontent2011-05-12发布2012-02-01实施车瞀嬲鬻瓣訾糌瞥翼发布中国国家标准化管理委员会“1”刚胃GB/T4698.15—2011本部分代替GB/T4698.15—1996《海绵钛、钛及钛合金化学

2、分析方法真空加热气相色谱法测定氢量》。本部分与GB/T4698.151996相比主要变化如下:——由气相色谱法改为热导/红外检测法;——测定范围由0.001o%~o.030%调整为0.0006%~0.0260%;——增加了精密度条款,补充了质量保证与控制条款;本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位:宝钛集团有限公司、湖南湘投金天钛金属有限公司、西北有色金属研究院、四川恒为制钛科技有限公司、遵义钛业股份有限公司。本部分主要起草人:李剑、黄永红、林颖、杨维维、李波、梁清华、朱广路、向伦强、罗霖。本部分所代替标准的历次版本

3、发布情况为:——GB/T4698.15—1984;——GB/T4698.15—1996。1范围海绵钛、钛及钛合金化学分析方法氢量的测定GB/T4698.15—2011本部分规定了惰性气体熔融一热导/红外检测法测定海绵钛、钛及钛合金中的氢含量。本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中氢含量的测定。测定范围:0.0006%-0.0260%。2方法原理试料加人锡助熔剂,置于石墨坩埚中,在惰性气氛下加热熔化,氢以分子态释放并进入载气流中。氢分子与释放出的其他气体(如一氧化碳等)分离后在热导池中检测;或氢分子随载气流通过热的氧化铜后转化为水,在特定的红外池中检测。本方法适用

4、于使用自动化材料氢分析仪,用已知氢含量的标准物质/样品进行校准。3试剂及材料3.1丙酮。3.2高纯碱石棉。3.3氩气、氮气或氦气:纯度≥99.99%。3.4锡助熔剂:片状或粒状,氢含量≤0.0005%。3.5无水高氯酸镁。3.6分子筛。3.7舒茨试剂。3.8稀土氧化铜。3.9纯铜丝。3.10石墨坩埚:光谱纯。3.11钛标准物质/样品。4仪器装置惰性气体熔融一热导/红外检测氢分析仪。(包括一个电极炉或感应炉、载气净化及分析气流转化系统、氢检测热导池或水检测红外池、电脑及软件控制系统。)5试样试样剪切或车至0.10g/块~0.30g/块,加工过程避免过热。必要

5、时,使用干净锉刀挫去表面污物,用丙酮清洗,自然风干。6分析程序6.1仪器准备按说明书要求开启水、电、气等外围辅助设施,检查设备各连接件连接和通路情况,查看各种试剂消耗品状态,确保试剂有效。6.2仪器预热仪器分析前要充分预热,使仪器的各项指标达到设定值。1(;B/T4698.15—20116.3仪器检漏利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。6.4空白检测至少进行3个空白值测定,所用锡助熔剂质量符合仪器说明书要求,每次更换新坩埚。仪器显示的空白值应稳定并且连续三个空白值偏差不超过士o.0001%。取空白的平均值,按照空自补偿程序进行空白的扣除。6.

6、5校准程序(可采用任一种校准程序)6.5.1单标准点校准程序6.5.1.1选取一种钛标准物质/样品(3.11),其氢含量高于或接近于待测试样的氢含量,且不超过本方法的检测范围。6.5.1.2按照仪器说明书的要求执行单标准点校准程序。对该标准物质/样品至少分析3次,取其平均值,以单个氢含量点确定校准斜率(此校准曲线过原点)。6.5.1.3用该标准物质/样品作为试样进行分析操作,分析结果用以验证校准。结果处于该标准物质/样品标准值不确定度范围内,执行6.5.1.5程序。6.5.1.4如果结果超出该标准物质/样品标准值不确定度范围,分析原因并改正,重复6.5.1

7、.1~6.5.1.3操作过程。6,5.1.5按照仪器说明书的程序以方法形式保存此校准,并对此方法命名。6.5.2多标准点校准程序6.5.2.1至少选取两种钛标准物质/样品(3.11),其氢含量不同,且均不超过本方法的检测范围。6.5.2.2每种标准物质/样品至少分析3次,分别取其平均值,按照仪器说明书的要求执行多标准点校准程序,以多个氢含量点确定校准斜率和截距(此校准曲线不一定过原点)。6.5.2.3用中间含量的钛标准物质/样品作为试样进行分析操作,分析结果用以验证校准。结果处于该标准物质/样品标准值不确定度范围内,执行6.5.2.5程序。6.5.2.4如

8、果结果超出该标准物质/样品标准值不确定度范围,分析原因并改正,重复

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