试剂配制及标准溶液配制化学分析作业指导书

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1、试剂配制及标准溶液配制与标定作业指导书1.前言1.1本作业指导书规定了试剂配制及标准溶液配制与标定操作规程；1.2本作业指导书根据GB/T176—1996《水泥化学分析方法》提出。2.适用范围本作业指导书适用于本公司化学分析中试剂配制及标准溶液配制与标定。3.引用标准GB/T176—1996《水泥化学分析方法》4.主要内容4.1试剂的配制4.1.1盐酸（1+1）、（1+5）；4.1.2氨水（1+1）；4.1.3氢氧化钾溶液（200g/L）；将200g氢氧化钾（KOH）溶于水中，加稀释至1L，贮存于塑料瓶中；4.1.4硝酸银溶液（5g/L）：将5g硝酸银（AgNO3）溶于水中，加10mL

2、硝酸（HNO3），用水稀释至1L；4.1.5氯化钡溶液（100g/L）：将100g二水氯化钡（BaCI2·2H2O）溶于水中，加水稀释至1L；4.1.6PH4.3的缓冲溶液：将42.3g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加80mL冰醋酸（CH3COOH），用水稀释至1L，摇匀；4.1.7PH10的缓冲溶液：将67.5g氯化铵（NH4CI）溶于水中，加570mL氨水，加水稀释至1L；4.1.8三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]：（1+2）；4.1.9酒石酸钾钠溶液（100g/L）：将100g酒石酸钾钠(C4H4KNaO6·4H2O)溶于水中，稀释至1L；4.1.10氟化钾溶液（1

3、50g/L）：称取150g氟化钾（KF·2H2O）于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中；4.1.11氟化钾溶液（20g/L）：称取20g氟化钾（KF·2H2O）溶于水中，稀释至1L，贮存于塑料瓶中。4.1.12氯化钾溶液（50g/L）：将50g氯化钾（KCI）溶于水中，加水稀释至1L。4.1.13氯化钾—乙醇溶液（50g/L）：将5g水氯化钾（KCI）溶于50mL水中,加入50mL95%(V/v)乙醇(C2H5OH)，混匀。4.1.14氢氧化钠无水乙醇溶液（0.4g/L）：将0.2g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL无水乙醇中。4.1.15甘油无水乙醇溶液：将220m

4、L甘油[C3H5(OH)3]放入500mL烧杯中，再有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分批加入30g硝酸锶[Sr(NO3)2]，直至溶解。然后在160～170℃下加热2～3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响），取下，冷却至60～70℃后将其倒入1L无水乙醇中。加0.05g酚酞指示剂溶液，以氢氧化钠—无水乙醇溶液中和至微红色。4.1.16CMP混合指示剂：称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝，0.200g酚酞与50g已在105℃烘干过的硝酸钾（KNO3）混合研细，保存在磨口瓶中。4.1.17K—B混合指示剂：：称取1.000g酸性铬蓝K与2.5g萘酚绿B和50g

5、已在105℃烘干过的硝酸钾（KNO3）混合研细，保存在磨口瓶中。4.1.18PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]指示剂溶液：将0.2gPAN溶于100mL95%乙醇中。4.1.19含钙乙酸溶液：称取1.50g碳酸钙置于400mL烧杯中，盖上表面皿，加入约150mL乙酸溶液（1+9），微沸，驱尽二氧化碳，冷却至室温后，用乙酸溶液（1+9）稀释至500mL，摇匀。4.1.20酚酞指示剂溶液（10g/L）：将1g酚酞溶于100mL95%(v/v)乙醇中。4.1.21磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g/L）：将10g磺基水杨酸钠溶于水中，加水稀释至100mL。4.1.22硼酸—硫酸—盐酸混合

6、酸：称取12.5硼酸（H3BO3），置于1000mL烧杯中，加入约100mL水，徐徐加入25mL硫酸，加热使其溶解，稍冷再加入250mL盐酸，用水稀释至1000mL。4.1.23乙二醇-乙醇（2+1）溶液：将1000ml乙二醉与500ml无水乙醇混合，再加入0.06g酚酞，摇匀，用0.1mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存于干燥的玻璃瓶中，密封保存。4.2标准溶液的配制与标定4.2.1碳酸钙标准溶液[c(CaCO3)=0.024mol/L]称取0.6g（m1）已于105～110℃烘干2h的碳酸钙(CaCO3)，精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，

7、盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1:1）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。4.2.2EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]4.2.2.1标准滴定溶液的配制称取约5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。4.2.2.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定吸取25.00mL碳酸钙标准溶液于400mL烧杯中，加水稀释至约