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时间:2018-07-21
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1、Heinz(China)文件主题:常用标准滴定溶液、化学试剂及指示剂配制实施日期:文件编号:QA-T-001文件分类:质量保证文件文件版本:02编写:审核:批准:被替代版本:01发放范围QA、QC1、目的规范试剂配制操作,确保溶液配制的准确。2、内容标准溶液:0.1MHCL、0.1M(1/2H2SO4)、0.05MNaOH、0.1MAgNO3、0.1MNa2S2O3、0.1MKOH、0.5M氢氧化钾乙醇试液常用试剂常用指示剂常用酸碱溶液3、一般要求3.1本标准除另有规定外所用试剂的纯度应在分析纯以上,制备实验
2、用水应使用蒸馏水。3.2标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。3.3在标定和使用标准滴定溶液时滴定速度一般应保持在6ml/min-8ml/min。3.4制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围以内。3.5运算过程中保留五位有效数字浓度值报出结果取四位有效数字。3.6除另有规定外标准滴定溶液在常温(15℃-30℃)下保存时间一般不超过两个月,当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时应重新制备。3.7贮存标准滴定溶液的容器其材料不应与溶液起物理或化
3、学反应作用,壁厚最薄处不小于0.5mm。4、标准滴定溶液的配制及标定4.10.1mol/L盐酸标准滴定溶液4.1.1配制QA-T-001Page9of9Edition:02a.量取9ml分析纯浓盐酸,加适量的水并稀释至1000ml(本步骤在通风橱内进行),充分摇匀冷却。b.溴甲酚绿甲基红混合指示剂:量取30ml溴甲酚绿乙醇溶液(2g/1L),加入20ml甲基红乙醇溶液(1g/L),混匀。4.1.2标定a.精密称取约0.13g在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠,加50ml双蒸水使之溶解,加10滴溴甲酚
4、绿甲基红混合指示液,用本溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸2min,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。b.按上述方法两个人每人滴定至少4个样,要求同一个人滴定结果极差的相对值不超过0.15%,两个人滴定结果极差的相对值不超过0.2%,取其平均值计算。c.同时做试剂空白滴定。4.1.3计算式中:C1——盐酸标准滴定溶液的实际浓度mol/L;m——基准无水碳酸钠的质量,g;V1——盐酸标准滴定溶液用量,mL;V2——试剂空白滴定中盐酸标准滴定溶液用量,ml;0.0530——与1.00ml盐酸标准滴定
5、溶液[c(HCL)=0.1000mol/L]相当的基准无水碳酸钠的质量,g。4.20.1mol/L(1/2H2SO4)标准滴定溶液4.2.1配制:吸取3ml分析纯浓硫酸,缓缓注入适量水中,冷却至室温后用水稀释至1000ml混匀。4.2.2标定a.精密称取约0.13g在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠,加50ml双蒸水使之溶解,加10滴溴甲酚绿甲基红混合指示液,用本溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸2min,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。b.按上述方法两个人每人滴定至少4个样,要求同
6、一个人滴定结果极差的相对值不超过0.15%,两个人滴定结果极差的相对值不超过0.2%,取其平均值计算。c.同时做试剂空白滴定。4.2.3计算式中:C2——硫酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;QA-T-001Page9of9Edition:02m——基准无水碳酸钠的质量,g;V1——硫酸标准滴定溶液用量,ml;V2——试剂空白滴定中硫酸标准滴定溶液用量,ml;0.0530——与1.00ml硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]相当的基准无水碳酸钠的质量,g。4.30.05mol/L
7、NaOH标准溶液4.3.1配制:a.称取120克分析纯氢氧化钠,加100ml水,振摇使之溶解成饱和溶液,置于聚乙稀塑料瓶中,密塞,放置数日,澄清后备用。b.吸取2.8ml澄清的氢氧化钠饱和溶液,加适量新煮沸过的冷水至1000ml,摇匀。c.酚酞指示液:1%乙醇溶液(1g酚酞加乙醇溶液定容至100ml)。4.3.2标定准确称取0.25g在105-110℃干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加50ml新煮沸过的冷水使之溶解,然后加2滴酚酞指示液,用本溶液滴定至溶液呈粉红色,30秒钟不褪色即为终点。4.3.3按上述
8、方法两个人每人滴定至少4个样,要求同一个人滴定结果极差的相对值不超过0.15%,两个人滴定结果极差的相对值不超过0.2%,取其平均值。4.3.4同时做试剂空白滴定。4.3.5计算式中:C3—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m—基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V1—氢氧化钠标准滴定溶液用量,ml;V2—空白滴定中氢氧化钠标准滴定溶液用量,ml;0.2042—与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液
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