HS∕T 62—2019 《印刷电路板（PCB）废碎料中铜含量测定方法_波长色散型X 射线荧光光谱法》(海关)

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1、ICS71.040.50G85/89HS中华人民共和国海关行业标准HS/T62—2019印刷电路板(PCB)废碎料中铜含量测定方法——波长色散型X射线荧光光谱法Determinationofcoppercontentinprintedcircuitboardwasteandscrap—WavelengthdispersiveX-Rayfluorescencespectrometry2019-12-19发布2020-06-01实施中华人民共和国海关总署发布HS/T62—2019前言本标准按照HS/T1-2011和HS/T39-2013给出的规则起草。本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提

2、出。本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口。本标准附录A和附录B为资料性附录。本标准起草单位：中华人民共和国重庆海关。本标准主要起草人：涂姜磊、吕大光、伍博克、张煜、董建文、袁唯至、李忆、唐成林、邓金、邓继宽、李东。IHS/T62—2019印刷电路板（PCB）废碎料中铜含量测定方法——波长色散型X射线荧光光谱法1范围本标准规定了对PCB废碎料中铜含量进行定量分析的测试方法。本标准适用于PCB废碎料中铜含量的测定，测定范围：10.0g/100g～56.0g/100g。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的

3、引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水国家标准JY/T016波长色散型X射线荧光光谱方法通则3原理利用粉碎机和环式研磨仪将PCB进行粉碎预处理，均一化后利用马弗炉进行灼烧，灼烧后利用球磨仪进行二次粉碎，再制备为熔片，经X-荧光定量分析得到测定值，再通过灼烧前后试料的称量数值、铜在氧化铜中的元素比例和X-荧光定量测定值计算出PCB中的铜含量。4试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。4.1四硼酸锂（LiB4O7）。4.2偏硼酸锂（LiBO2）。4.3溴化锂（LiBr）：配制为质量分数为18g/100g的

4、溶液。4.4硝酸锂（LiNO3）：配制为质量分数为22g/100g的溶液。4.5刚玉坩埚：容积100mL。4.6铂-金合金坩埚（95%P+5%Au）4.7干燥器：内附有效干燥剂。4.8标准物质：氧化铜（CuO）、二氧化硅（SiO2）、三氧化二铝（Al2O3）、三氧化二铁（Fe2O3）、氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）。5仪器设备5.1波长色散型X射线荧光光谱：仪器的组成及性能应符合JY/T016的规定。5.2粉碎机：带5cm孔径的过筛。5.3环式研磨仪：带碳化钨磨头。5.4球磨仪：最高转速不低于500转/分钟。5.5电子天平：感量0.1mg。5.6马弗炉：最高使用温度不低于850℃，腔体

5、容积不小于30L。5.7自动控温烘箱：最高使用温度不低于110℃。5.8熔融制样机：最高使用温度不低于1150℃，附带坩埚。5.9标准筛：100目。1HS/TXXXX—XXXX5.10微量取样器。6分析步骤6.1样品制备6.1.1粉碎称取1kg样品用粉碎机（5.2）粉碎成最大直径不超过5cm的不规则块状及粉末，记为试料a。6.1.2环磨将试料a投入环磨仪，环磨至所得粉末全部通过100目标准筛，记为试料b。6.1.3灼烧下列步骤开始，做两份试料的平行测定。6.1.3.1取试料b置于101℃～105℃烘箱中，干燥2h后取出，在干燥器中冷却至室温并称量约3g，记录重量为m1（准确至0.1mg）。

6、6.1.3.2称量后放入刚玉坩埚(4.5)，置于马弗炉中进行灼烧，灼烧温度为775℃～825℃，灼烧时间为10h。取出后在干燥器中冷却至室温并称量，记录重量为m2（准确至0.1mg），所得试料记为试料c。6.1.4球磨将试料c进行球磨，可设置转速为500r/min，球磨时间2min，球磨所得试料记为试料d。6.1.5熔片6.1.5.1将试料d置于101℃～105℃烘箱中，干燥2h后取出，在干燥器中冷却至室温待称量。6.1.5.2将四硼酸锂和偏硼酸锂按67：33的比例配制为硼酸锂混合熔剂；称取0.4g干燥试料d（准确至0.1mg），称取硼酸锂混合熔剂6g（准确至0.1mg），均匀混合后，用微

7、量取样器滴入溴化锂溶液和硝酸锂溶液各1mL，所有称取和混合过程均应在铂-金合金坩埚(4.6)中完成。6.1.5.3将载有试料的坩埚(4.6)放入熔融制样机中，推荐熔融温度为1050℃，熔融时间为10min，熔融完成后将坩埚中的试料倒入模具，冷却后取出，直接成型或倒模成可测量的试料片。6.2测定6.2.1绘制标准曲线参考附录A中表A.1五个组别的配比称取标准物质（4.8）（准确至0.1mg），混合均匀，按照6.1.5的方法