DB34∕T 2270-2014 铜阳极泥铜、金、银、硒、铋、铅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法.pdf

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1、ICS77.120.01H60DB34安徽省地方标准DB34/T2270—2014铜阳极泥铜、金、银、硒、铋、铅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法Copperanodeslime—Determinationofcopper，gold，silver，selenium，bismuthandleadcontent—WavelengthdispersiveX-rayfluorescencespectrometricmethod文稿版次选择2014-12-29发布2015-01-29实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2270—2014前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则

2、起草。本标准由铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司提出。本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准主要起草单位：铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司。本标准参加起草单位：铜陵有色金属集团股份有限公司稀贵金属分公司、金隆铜业有限公司、江西自立环保科技有限公司。本标准主要起草人：李长春、钱庆长、卜少田、孟萌萌、谢鹏、龚昌合、李新民、张永中、吴智洋。IDB34/T2270—2014铜阳极泥铜、金、银、硒、铋、铅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法1范围本标准规定了铜阳极泥中铜、金、银、硒、铋、铅含量的测定方法。本标准适用于铜阳极泥中铜、金、银、硒、铋、铅含量的测

3、定。含量范围见表1。表1各元素的测量范围元素测定范围Cu/％6.00～25.00Au/（kg/t）0.600～2.400Ag/（kg/t）33.000～106.000Se/％2.00～5.00Bi/％1.00～12.50Pb/％13.50～36.002规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T23607铜阳极泥化学分析方法砷、铋、铁、镍、铅、锑、硒、碲量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T745.1铜阳极泥化学分析方法第1部分:铜量的

4、测定碘量法YS/T745.2铜阳极泥化学分析方法第2部分:金量和银量的测定火试金重量法3方法提要铜阳极泥粉末采用粉末压片法制样，先测量待测元素的特征X射线荧光强度，同时在相应的背景角度处测量背景强度并自动扣除，绘制荧光强度对浓度的校准曲线，然后根据分析试样中元素谱线的强度求出元素含量。4仪器和材料4.1波长色散型X射线荧光光谱仪（光管功率不小于3.5kW），Rh靶光管。4.2压片机，压力大于400kN。4.3氩气-甲烷混合气体（90％Ar+10％CH4）,要求Ar和CH4的纯度均大于99.999％。注：使用氩气-甲烷混合气体为X射线荧光光谱仪流气正比计数器专用气体时，应置于仪器

5、室内。当钢瓶内气体压1DB34/T2270—2014力低于1MPa时，应及时更换。更换后，钢瓶应稳定2h至室温后再使用。5试样5.1试样最大粒度不超过0.074mm。5.2试样在100℃～105℃干燥2h，在干燥器中冷却至室温备用。6测定步骤6.1样片制备将装满待测铜阳极泥粉末的模具（铝质或铁质，也可采用硼酸镶边垫底压片）置于压片机上，以300MPa的压力压制成形，保压时间20s，成形后样片的厚度应不小于2mm，样片直径以35mm～40mm为佳，最优尺寸可根据试样盒面罩直径选择。6.2仪器校正6.2.1背景校正测量单个背景点。单点法净强度按公式（1）计算：III......

6、................................(1)nPb式中：In——分析线净强度；Ip——分析线峰值强度；Ib——分析线背景强度。6.2.2仪器漂移校正通过测量监控样品校正仪器漂移。6.3校正曲线的绘制6.3.1标准校准样品选择铜阳极泥样品并用化学法（铜采用YS/T745.1，金、银采用YS/T745.2，硒、铋、铅采用GB/T23607）定值作为标准样品绘制校准曲线，每个元素都应有一个具有足够的含量范围又有一定梯度的标准系列（不少于5个）。6.3.2测量条件各元素特征谱线的测量条件通过优化获得，通常须测试3～4个不同浓度的样品。不同型号仪器应选择优化的测

7、量条件。推荐测量条件参见表2。2DB34/T2270—2014表2推荐测量条件（单点扣背景）待测测量分析光管电压光管电流峰分析时扣背景角背景分析2θ角度/º探测器元素谱线晶体/kV/mA间/s度/º时间/sCuKa45.030LiFSC40101543.00010AuLa36.950LiFSC40752036.30010AgKa16.020LiFSC40752014.80010SeKa31.880LiFSC40702032.40010BiLa33.010LiFSC40651532.45010