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1、四技分析化學實驗洪英欽實驗名稱實驗十二天平之操作實驗十三分析器皿容積的校正實驗十四食醋中醋酸的測定實驗十五鹼灰中總鹼度的測定實驗十六雙重指示劑滴定法實驗十七過錳酸鉀滴定法實驗十八利用碘定量法測定銅礦中銅的含量實驗十九用重鉻酸鉀滴定鐵礦中鐵的含量實驗二十以莫厄法測定氯含量實驗廿二李比希滴定法實驗廿三EDTA的錯合滴定分析法實驗廿四可溶性硫酸鹽的定量分析實驗廿五測可溶性氯含量實驗十二天平之操作A.天平之分類1.粗天平-精密度±0.01g2.分析天平-精密度±0.0001gB.一般稱重方法-稱差法1.先用稱量瓶於粗天平粗稱2.將稱
2、量瓶放至分析天平精稱,記下重量,倒出試劑後,再精稱空瓶,由此計算試劑精確重量C.本實驗改做實驗十三分析器皿容積的校正:(一)滴定管之校正(第131頁):利用分析天平直接稱重來計算,並做出校正曲線圖:真實容積=校正數=真實容積-視容積總校正數=校正數+前次總校正數數據記錄在135頁問題與討論在129頁實驗十三分析器皿容積的校正A.本實驗做(二)移液管之校正Wo=空瓶重Wb=(b處水+瓶)重Wa=(a處水+b處水+瓶)重Vb=Va=l=×20求出l1,l2,l3計算平均值l=Wc=(c處水+瓶)重Vc=絕對誤差=Vc－25.00
3、(≦±0.03mL)實驗十四食醋中醋酸的測定A.氫氧化鈉溶液的配製本實驗取1gNaOH於乾淨燒杯中,加純水溶解,倒入250mL量瓶,稀釋至刻度,混合均勻NNaOH=其中氫氧化鈉的毫克當量=B.氫氧化鈉溶液的標定1.基準試劑是鄰苯二甲酸氫鉀(C6H4COOKCOOH;KHP)其中鄰苯二甲酸氫鉀的毫克當量=2.指示劑是酚酞,終點變化是呈粉紅色30秒不褪色3.精確濃度:NNaOH=C.食醋中醋酸的測定1.稀釋10倍醋酸的濃度=2.食醋中醋酸的含量CH3COOH%=×10××100%其中醋酸的毫克當量=D.精密度的計算1.標準偏差S
4、=2.相對標準偏差rsd=×1000pptE.準確度的計算相對誤差RE=×1000ppt實驗十五鹼灰中總鹼度的測定A.鹽酸溶液的配製本實驗以量筒取4.4mL濃HCl,倒入含100mL純水的燒杯中攪拌均勻,倒入500mL量瓶中,稀釋至刻度,混合均勻,倒入PE塑膠瓶中,留至實驗十六用NHCl=其中鹽酸的毫克當量=註:市售濃鹽酸的比重1.18,含36%HClB.鹽酸溶液的標定1.基準試劑是無水碳酸鈉(Na2CO3)其中碳酸鈉的毫克當量=2.指示劑是甲基橙,終點變化是黃色變成紅色3.精確濃度:NHCl=C.鹼灰中總鹼度的測定Na2O
5、%=×100%其中鹼灰的毫克當量=實驗十六雙重指示劑滴定法A.鹽酸溶液的標定1.基準試劑是無水碳酸鈉(Na2CO3)2.第一終點的指示劑是酚;終點變化是紅色變成無色CO32－+H＋→HCO3－pH=9.03.第二終點的指示劑是甲基橙;終點變化是黃色變成紅色HCO3－+H＋→H2CO3pH=4.04.精確濃度:理論上,V1=V2NHCl=VHCl=V1+V2其中碳酸鈉的毫克當量=B.混合試劑的定量當V2＞V1時,表示試料中含有Na2CO3及NaHCO3Na2CO3+H＋→NaHCO3+H＋→H2CO3V1NaHCO3+H＋→
6、H2CO3V2Na2CO3%=×100%其中碳酸鈉的毫克當量=NaHCO3%=×100%其中碳酸氫鈉的毫克當量=實驗十七過錳酸鉀滴定法A.過錳酸鉀溶液的配製本實驗取0.8gKMnO4,加純水溶解後,稀釋至250mL,放於暗處備用=其中過錳酸鉀的毫克當量=MnO4－+8H＋+5e→Mn2＋+4H2O※為節省時間,加熱煮沸省略B.過錳酸鉀溶液的標定1.基準試劑是無水草酸鈉(Na2C2O4)其中草酸鈉的毫克當量=C2O42－→CO2+2e2.指示劑是過錳酸鉀,終點變化是在60℃以上時,呈粉紅色達30秒不褪色3.精確濃度=C.不純草
7、酸鈉試樣之定量1.試樣中含草酸鈉當量數n=××10－32.試樣中含草酸鈉重量=n××1033.試樣中含草酸鈉百分比Na2C2O4%=×100%實驗十八利用碘定量法測定銅礦中銅的含量A.硫代硫酸鈉溶液的配製本實驗取6gNa2S2O3．5H2O,加純水溶解,並加入0.1gNa2CO3(防腐殺菌),倒入250mL量瓶,稀釋至刻度,混合均勻=其中硫代硫酸鈉的毫克當量=S2O32－→S4O62－+e※為節省時間,加熱煮沸省略B.硫代硫酸鈉溶液的標定1.基準試劑是碘酸鉀(KIO3)其中碘酸鉀的毫克當量=IO3－+5I－+6H＋→3I2
8、+3H2OI2+2S2O32－→S4O62－+2I－2.指示劑是澱粉液,在滴定終點前才加入,終點變化是藍色消失3.精確濃度:=C.銅礦中銅的定量改用銅試液,因此步驟1~4不做,改為:以移液管吸取50mL銅液於250mL錐形瓶中,加入2mL磷酸;以下按步驟6操作2Cu2＋+4I－→2CuI+
