GBT15923-1995镍矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镍.pdf

《GBT15923-1995镍矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镍.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、免费标准下载网(www.freebz.net)ICS73.060D42i黔中华人民共和国国家标准GB/T15923一1995镍矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镍量Methodforchemicalanalysisofnickelores-Determinationofnickelcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod1995一12一20发布1996一08一01实施国家技术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国

2、家标准镍矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镍量GB/T15923一1995Methodforchemicalanalysisofnickelores-Determinationofnickelcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod1主胭内容与适用范圈本标准规定了镍矿石中镍含盘的测定方法。本标准适用于镍矿石中镍含量的测定，测定范围。.1%~6%.2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火IAW子吸睦资谱袂涌Ni

3、l3方法提要试料经氢氟酸、王水、高抓酸分解，用盐酸溶解盐类(或用过氧化钠、氢氧化钠熔矿，水提取、过滤、沉淀用盐酸溶解).在5%盐酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，波长352.5nm处，测定镍的吸光度，计算镍量.4试剂4.1过氧化钠。4.2氢氧化钠。4.3氢氟酸伽1.13g/mL).4.4高抓酸(p1.75g/mL).4.5无水乙醇。4.6王水:[盐酸印1.19g/mL)+硝酸伽1.40g/mL)]=(3+1)，新鲜配制。4.7盐酸(1十1).4.8氢氧化钠溶液(20g/L),4.9镍标准贮存溶液:称取。5000g金属镍(99.99aa)I置入100m

4、L烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入20mL硝酸(1十1,V+V)，加热溶解，低温蒸干。用少蚤水洗去表皿，加入5mL盐酸(p1.19g/mL)，低温燕干，重复一次。加入10mL盐酸(p1.19g/mL)溶解镍盐，冷却，用水移入1000ml,容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度。‘5000mg/mL,国家技术监，局1995一，2一20批准1996一08一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T15923一19955仪器5.1原子吸收分光光度计(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)。工作条件见

5、附录A,5.2镍单元素空心阴极灯。5.3在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计，均可使用。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的10u。用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。.500。计算公式见附录B,工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于。85,6分析步骤6.1试料按表1称取试样。表1镇量试料测t体积%.L吕0.1-0.50.5000士0.000550>0.5~20.2000士0.000350

6、>2-60.1000士0.00031006.2空白试验6.3随同试料做双份空白试验.测定6.3一般试料6.3将试料(6.1)置于聚四氟乙烯增锅中，加入5一10mL氢氟酸(4.3),5^-10mL王水(4.6),0.5^-1mL高抓酸(4-4)，加盖，在低温电热板上微沸30min，揭盖并用少许水吹洗盖子，继续在电热板上加热至高抓酸白烟冒尽，取下冷却，加入5ML盐酸(4-7)，加盖，温热溶解盐类，取下，冷至室温后，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，没清。6.3.1.2于原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件测定吸光度，同时进行标准系列的测定。6.3.2难溶试料将试

7、料(6-1)置于刚玉柑祸中，加人4g过氧化钠(4.1),混匀，上面援盖1g氢氧化钠(4.2)，置于已升温6500C高温炉中，保持此温度至全融(约10min)，取出冷却。将增涡放入200mL烧杯中，加入100mL温水，盖上表皿，待激烈反应停止后，加数滴无水乙醉(4-5)，在电炉上煮沸3^-5min，取下冷却。过滤，用热的氢氧化钠溶液(4.8)洗烧杯、增涡及沉淀6^-8次，用热盐酸(4-7)溶解沉淀于原烧杯中，洗出增锅，将溶液置于电热板上蒸干。加人5mL盐酸(4-7)及少许水溶解盐类，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。以下按分析步