GBT14506.10-1993硅酸盐岩石化学分析方法氧化锰的测定.pdf

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1、免费标准网(www.freebz.net)UDC549D53疡臀中华人民共和国国家标准GB/'r14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法GB/T14506.10-93氧化锰的测定Silicaterocks-Determinationofma

2、nganeseoxide主肠内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中氧化锰的测定。测定范围:高碘酸钾光度法，0.02写-2%氧化锰。火焰原子吸收分光光度法，0.00500^'1%氧化锰。本标准遵守GB/T14505的规定。引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量第一篇高碘酸钾光度法3方法提要分离二氧化硅后的滤液，用硝酸破坏有机物，用硫酸冒烟赶尽氯离子

3、或者称样用硫酸、氢氟酸、硝酸处理。制成5%-10%的硫酸溶液，加高碘酸钾将二价锰氧化成紫红色的高锰酸，借此光度法测定锰。其反应式为:2Mn"+510。一+31-120}2Mn0;+5102-+6H+在波长525nm处测量其吸光度。试荆本法所用的水应是蒸馏水。4.1高碘酸钾。4.2乙醉。4.3氢氟酸印1.15g/mL),4.4硝酸(pl.42g/mL),4.5硫酸(1+1).4.6硫酸(5+95),4.7磷酸(1+1).4.8氧化锰标准溶液:4.8.1称取0.7745g预先经稀硫酸(4-6)处理，再用乙醇(4-2)洗净，风千后的高纯金属锰，置于烧杯

4、中，加100mL硫酸(4-6)，加热溶解，冷却，移入1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)GB/T1450610一93含1.00mg氧化锰。4.8.2移取20.OmL氧化锰标准溶液(4.8.1)，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.Ofag氧化锰。4.8.3移取20.OmL氧化锰标准溶液(4.8.2)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻

5、度，摇匀。此溶液1mL含20.Opg氧化锰。5仪器分光光度计。6试样6.1试样粒度应小于74pm,6.2试样应在105`C预干燥2-4h，置于干燥器中，冷却至室温。6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定，最终以干态计算结果。7分析步骤71测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。了.2试样量由分离二氧化硅后的滤液A分取相当于100mg或40mg试样的溶液。单独取样时，称取0.200Og试样，精确至0.0001g,根据试样含氧化锰量:

6、0mg试样的溶液;loo-2ooMnO分取相当于40mg试样的溶液进行测定。7.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。了.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。7.5测定7-5.1试样的分解了.5.1.1碱熔分解试样按二氧化硅测定方法分析步骤进行。7.5.1.2酸分解试样将试样(7.2)置于铂柑涡中，以水润湿，加入1mL硫酸(4.5),1mL硝酸(4.4),1OmL氢氟酸(4.3)a将增涡置于电热板上加热分解，蒸发至冒白烟，取下冷却，用水冲洗柑塌内壁，再加热至硫酸烟冒尽，取下，冷却。了.5.2试液的处理7-5-2-1按7

7、.2条分取测定二氧化硅后的滤液A,置于100mL烧杯中，加2mL硫酸(4.5),2mL硝酸(4.4)，加热至冒浓厚白烟，取下冷却，用水冲洗烧杯壁，再蒸发至冒浓厚白烟(以除尽氯离子)，取下冷却。7.5-2.2向增祸(7.5.1.2)内加1mL硫酸(4-5)，加lOmL水，加热溶解至溶液透明，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按7.2条分取溶液，置于100mL烧杯中。7.5.3显色与测量免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)GB/T1450610一93向烧杯(7.5-2.1或7.

8、5-2.2)加lOmL硫酸(4.5),lOmL磷酸(4-7)，加水至70mL左右，加人0.3g高碘酸钾(4.1)，盖上表面皿，放沸水浴上