GBT14506.22-1993硅酸盐岩石化学分析方法钒的测定.pdf

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1、免费标准网(www.freebz.net)UDC549D53疡臀中华人民共和国国家标准GB/'r14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法GB/T14506.22-93钒的测定Silicaterocks-Deter-i-0-ofvanadium1主胭内容与适用

2、范困本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中钒的测定。测定范围:极谱法，10^-800pg/g钒。光度法，10^2OOOpg/g钒。当用不同方法分析有争议时，二种极谱法中以间接极谱法为仲裁方法。本标准遵守GB/T14505的规定。弓1用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸咐水量第一篇硫酸一苯短乙酸一氮酸钾底液间接极谱法3方法提要钒(V)在微酸性的笨经乙酸一氯酸钾溶液中，在加热情况下，能使

3、苯轻乙酸分解成苯甲醛，本身被还原而生成的钒(N)则被氯酸钾又氧化成钒(V)。钒不被消耗仅起催化作用。在一定条件下，即控制加热时间(微沸水浴中保持半小时)，酸度(。.2环硫酸)，反应物浓度(2%苯轻乙酸，0.48氯酸钾)等，生成物苯甲醛的扩散电流与钒浓度(0.10^-10.Opg钒/25mL)成正比。借测定苯甲醛的还原电流从而间接测定钒。半波电位即导数波的峰电位约为一。.96V(对饱和甘汞电极)。试样用碱熔分解，水提取，许多金属元素如铁、钦、铜、镍、钻等进入沉淀而与钒分离，然后分取部分溶液进行钒的测定。在侧定条件下，当25mL体积中含有4pg钒，分别加入50f+g锌

4、，20pg锡,1Opg铅、秘、砷(，),5pg砷(V)、锑、硒、谛、稼、铬,4pg钨、铝,2pg铀、锗，lmg铝，20mg二氧化硅时，均不影响钒的测定。4试荆月月q...过氧化钠。月八叼.了‘无水乙醇。月﹃q口…硫酸(1+1)，优级纯。浦Jq口硫酸(10写)。月‘q︺苯羚乙酸溶液(10%).氯酸钾溶液(6%)0国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.22-934.了钒标准溶液4.7.1称取。.1785g预先在1201C烘2h

5、，并已于干燥器中冷却的高纯五氧化二钒，置于150mL烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液(1000),溶解后，以硫酸(4.3)中和并过量5mL，用水移人1OOOmL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.Otag钒。4.7.2移取50.OmL钒标准溶液(4.7.1),置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10.Opg钒。4.7.3移取50.OmL钒标准溶液(4.7.2),置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.Opg钒。4.8酚酞指示剂(。.050o):乙醇(4.2)溶液。仪器示波极谱仪参比电极:饱和甘汞电极。6试

6、样6.1试样粒度应小于74pm,6.2试样应在105℃预干燥2-4h,置于干燥器中，冷却至室温。6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定，最终以干态计算结果。了分析步骤了1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2^-4次测定。了.2试样量称取0.500Og试样，精确至0.0001g,钒含量大于400pg/g时，称取0.200Og试样。了3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。了.5测定了.5.1试样的分解。将试样(7.2)置

7、于石墨增竭中，加人3g过氧化钠(4.1),搅匀，再覆盖约lg过氧化钠(4.1),加盖，放入高温炉中，升温至700'C，保持10min，取出，稍冷却。7.5.2将增祸及盖置于200mL烧杯中，加入70mL沸水及0.5ML无水乙醉(4.2),盖上表面皿，立即置于小电炉上煮沸后移置于高温电热板上，保持沸腾状态约1Omin以赶尽过氧化氢(注意:防止跳溅)，取下，用水吹洗表面皿，并洗出增塌及盖，冷却后，用水移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。放置澄清。7.5.3移取5.OmL上层清液(或千过滤的滤液)，置于25mL带塞比色管中，加入1滴酚酞指示剂(4.8)，先用硫酸

8、(4.3)