田水中戊唑醇和苯醚甲环唑的测定

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1、田水中戊唑醇和苯醚甲环唑的测定摘要：建立了一种新型固相支撑液液萃取-气相色谱/质谱联用检测田水中戊唑醇和苯醚甲环唑农药残留的方法。样品溶液经硅藻土固相支撑液液萃取柱（SLE）吸附后，采用乙酸乙酯洗脱，收集的洗脱液经浓缩后用气相色谱/质谱仪进行测定。戊唑醇和苯醚甲环唑的质量浓度与其峰面积在0.05～5.00mg/L内线性关系良好，最小检出量分别为8.26×10-12g、4.38×10-11g（S/N=5），样品溶液的添加回收率为80.0%～110.0%，相对标准偏差为5.17%～13.97%。该方法具有操作简便、快速、高效、试剂用量少、灵敏度高等特点。关键词：支撑液液萃取；气相色

2、谱-质谱；戊唑醇；苯醚甲环唑；农药残留苯醚甲环唑属三唑类杀菌剂，具有高效、广谱、低毒、用量低等特点，其内吸性极强，作用机理独特，是三唑类杀菌剂的优良品种。随着国内原药厂家的增加和产能扩张，苯醚甲环唑逐渐成为国内主要杀菌剂之一。此外，其复配产品也呈多元化发展，多与嘧菌酯、丙环唑、醚菌酯等进行复配，根据农药工业网的消息，截至2013年8月底，新登记苯醚甲环唑产品的企业达68家，共计90个产品[1]。戊唑醇也属三唑类杀菌剂，其作用机制是抑制羊毛甾醇到麦角甾醇的生物合成，特点是强内吸性，兼有保护和治疗作用，具有持效期较长，高效等特点[2]。由于此类农药的大量使用，对产地水体造成了不同程

3、度的污染。GB2763-2012中规定戊唑醇、苯醚甲环唑的每日允许摄入量（ADI）分别为0.03、0.01mg/kg・bw[3]。因此，建立一种新型快速检测田水中戊唑醇和苯醚甲环唑农药残留的方法显得非常必要。支撑液液萃取（Supportedliquid-liquidextraction，SLE）于1997年由Johnson等在传统的液液萃取原理基础上提出的一种新型样品前处理技术[4]。它是以大比表面积、惰性、多孔填料为萃取介质，克服传统液液萃取过程中操作繁琐、溶剂消耗大、费时、易乳化等问题。溶液样品首先被多孔填料吸附，经过一段时间的静置，再用与溶液不互溶的有机溶剂把目标物洗脱下

4、来，从而达到萃取目的。该方法现已逐渐用于食品及生物样品中药物和代谢物分析[5-9]。本研究采用固相支撑液液萃取技术对水稻产地的水体进行预处理，建立了气相色谱-质谱法测定田水中戊唑醇和苯醚甲环唑农药残留的新方法，结果表明该方法高效、快速、准确、适用性强。1材料与方法1.1试剂与材料乙酸乙酯、丙酮（HPLC级，Tedia公司）；去离子水由Barnstead超纯水机制备。CleanertSLE硅藻土萃取柱（14.5g/60mL，博纳艾杰尔科技有限公司）；戊唑醇、苯醚甲环唑标准溶液（1000mg/L，农业部天津环保所）。1.2样品制备量取已过滤的田水20mL，倒入SLE萃取柱中，平衡1

5、5min，再用20mL乙