gb 23200.56-2016 食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.56—2016代替SN/T2319—2009食品安全国家标准食品中喹氧灵残留量的检测方法Nationalfoodsafetystandards—Determinationofquinoxyfenresidueinfoods2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.56—2016前言本标准代替SN/T2319-

2、2009《进出口食品中喹氧灵残留量的检测方法》。本标准与SN/T2319-2012相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2319-2009。IGB23200.56—2016食品安全国家标准食品中喹氧灵残留量的检测方法1范围本标准规定了进出口食品中喹氧灵残留量的液相色谱与液相色谱-质谱/质谱的检测方法。本标准适用于大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、

3、猪肝、鸡肉、鳗鱼中喹氧灵残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中残留的喹氧灵采用乙酸乙酯振荡或饱和碳酸氢钠溶液-乙酸乙酯提取，NH2固相萃取小柱净化或凝胶渗透色谱结合NH2固相萃取小柱净化，液相色谱仪或液相色谱-质谱/质谱仪检测及确证，

4、外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1正己烷（C6H10）：色谱纯。4.1.2乙酸乙酯（C4H8O2)：色谱纯。4.1.3乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.1.4甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.1.5环已烷（C6H12）：色谱纯。4.1.6丙酮（C3H6O）：色谱纯。4.1.7碳酸氢钠（NaHCO3）。4.1.8无水硫酸钠(Na2SO4)：使用前于650℃干燥4h，密封保存。4.2溶液配制4.2.1环已烷-乙酸乙酯溶液(1+1，V/V

5、)：分别量取50mL环已烷与乙酸乙酯，混匀。4.2.25%丙酮-正己烷溶液：移取5mL丙酮于95mL正己烷中，混匀。4.2.350%乙腈-水溶液：分别量取50mL乙腈与50mL水，混匀。4.2.4饱和碳酸氢钠溶液：称取一定量碳酸氢钠溶于水溶液中至饱和。4.3标准品4.3.1喹氧灵标准物质(英文名Quinoxyfen，分子式C15H8Cl2FNO，CASNo.124495-18-7，分子量308.14）:纯度≥98%。4.4标准溶液配制4.4.1喹氧灵标准贮备液（100mg/L）：准确称取0.0100g喹氧灵标准

6、物质，用甲醇溶解并定容至100mL，该标准储备液于4℃可保存三个月。4.4.2喹氧灵标准工作液：根据需要取适量标准贮备液，以50%乙腈水溶液稀释成适当浓度的标准工作液。标准储备液于4℃可保存一个月。4.5材料4.5.1氨基（NH2）固相萃取柱：500mg，3mL。4.5.2滤膜：0.45µm，0.22µm，有机系。5仪器和设备1GB23200.56—20165.1液相色谱仪，配紫外或二极管阵列检测器。5.2液相色谱-质谱/质谱联用仪，配电喷雾（ESI）源。5.3分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.4凝

7、胶渗透色谱。5.5离心机：4500r/min，配有100mL的具塞塑料离心管。5.6粉碎机。5.7组织捣碎机。5.8涡旋混合器。5.9超声波清洗器。5.10固相萃取装置。5.11氮吹仪。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1水果蔬菜类取有代表性样品500g，将其切碎后（不可水洗），用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，分成2份，装入洁净容器内，密封并标识。6.1.2茶叶、粮谷与坚果类取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛，混匀，分成2份，装入洁净容器内，密封并标识。6.1.3肉及肉制品取有代

8、表性样品500g，切碎后用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净容器内，分成2份，密封并标识。6.1.4蜂蜜取有代表性样品500g，对于无结晶的蜂蜜样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，分成2份，装入洁净样品瓶中，密封并标识。6.1.5果汁、果酒等将取得的全部原始样品倒入洁净的混样桶中，充分搅拌混