gb 23200.83-2016 食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.83—2016代替SN/T1967—2007食品安全国家标准食品中异稻瘟净残留量的检测方法Nationalfoodsafetystandards—Determinationofiprobenfosresidueinfoods2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.83—2016前言本标准代替SN/T1967-2007《进出口食品中异稻瘟净残留量的检测方法》。本标准与SN/T196

2、7-2007，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T1967-2007。0GB23200.83—2016食品安全国家标准食品中异稻瘟净残留量的检测方法1范围本标准规定了食品中异稻瘟净的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于茶叶、菠菜、荞头、苹果、板栗、蜂蜜、食醋、大米、鸡肉、牛肉、鱼肉中异稻瘟净残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本

3、文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中残留的异稻瘟净采用丙酮和正己烷(1+2)振荡提取，石墨化碳黑固相萃取柱或中性氧化铝固相萃取柱净化，洗脱液浓缩并定容后，供气相色谱-质谱仪测定和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1正己烷（C6H14）：重蒸馏。4.1.2丙酮（CH3COCH3）：重蒸馏。4.1.3氯化钠（NaCl）。4.1.4无水硫酸钠（Na2SO4）

4、：经650°C灼烧4h，置干燥器中备用。4.2溶液配制4.2.1丙酮＋正己烷(1+2)溶液：取100mL丙酮，加入200mL正己烷，摇匀备用。4.2.2丙酮＋正己烷(1+1)溶液：取100mL丙酮，加入100mL正己烷，摇匀备用。4.3标准品4.3.1异稻瘟净标准物质(Iprobenfos，C13H21O3PS，CAS：26087-47-8)：纯度>99％。4.4标准溶液配制4.4.1标准储备溶液：准确称取适量的异稻瘟净标准物质，用丙酮将配制成1000µg/mL标准储备液，再根据检测要求用正己烷稀释成相应的标准工作溶液。标准溶液避光于4ºC保存。4.5材料4.5.1石墨化碳黑固相萃取

5、柱：3mL,125mg，或相当者。4.5.2中性氧化铝固相萃取柱：3mL,125mg，或相当者。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源（EI源）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3组织捣碎机。1GB23200.83—20165.4涡旋混匀器。5.5固相萃取装置，带真空泵。5.6多功能微量化样品处理仪，或相当者。5.7低速离心机：3000r/min。5.8离心管：15mL。5.9刻度试管：15mL。5.10微量注射器：10µL。5.11粉碎机。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1水果或蔬菜取有代表性样品500g，切碎后不可用水洗涤，用捣碎机将样

6、品加工成浆状。混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.1.2茶叶及粮谷取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.1.3肉及肉制品取有代表性样品500g，将其切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2试样保存茶叶、蜂产品、调味品及粮谷类等试样于04ºC保存；水果蔬菜类和肉及肉制品类等试样于－18ºC以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤7.1提取对于茶叶、板栗、蜂蜜、大米样品，

7、称取1g均匀试样(精确至0.001g)，对于菠菜、荞头、苹果、食醋、鸡肉、牛肉、鱼肉样品，称取2g均匀试样(精确至0.001g)。将称取的试样置于15mL离心管中，加入1g氯化钠，加入2mL蒸馏水，于混匀器上混匀30s，放置15min。加入3mL丙酮＋正己烷混合液，在混匀器上混匀2min。2500r/min离心1min，吸取上层正己烷萃取液于另一试管中。再分别加入3mL丙酮＋正己烷混合液重复提取两次，合并提取液。7.2净化7.2.1茶叶、菠菜、荞头、苹果、