解吸电解金泥中金银的提取及其监控

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时间:2018-02-11

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1、解吸电解金泥中金银的提取及其监控  (武警黄金第二支队实验室,内蒙古呼和浩特010010)   摘要:文章以普通钢棉为例,介绍了用稀硫酸将普通钢棉与其解吸电解金泥分离的方法和金银的提取工艺及监控分析。   关键词:稀硫酸法;普通钢棉;金泥;金银提取工艺;监控分析   中图分类号:TF83文献标识码:A文章编号:1007—6921(XX)06—0069—02   普通钢棉易被无机酸分解,其解吸电解金泥中金银的提取,可用酸将钢棉全部分解后再进行分离和冶炼。它不像可重复使用的不锈钢棉那样靠水冲洗解脱金泥,总有一些金泥残留在钢棉上。普通钢棉解吸电解法

2、很适宜于为用户提供载金炭解吸电解和从金泥中提取金银服务。钢棉分解用稀硫酸法与通常用的硝酸法、盐酸法相比,稀硫酸分解钢棉的生成物是晶形硫酸亚铁,其水溶液不形成胶体,极易过滤。硫酸亚铁是还原剂,在空气中较稳定,金银在此溶液中实际上无损失。   普通钢棉金泥金银提取工艺流程及监控分析取样点如下:   740)this.width=740"border=undefined> 1金银提取 所用水为普通水,试剂和熔剂均为工业品。 1.1分解钢棉   将钢棉连同金泥置于耐酸容器中,分次小心加入热的1+1硫酸,待剧烈反应趋缓,增添适量1+1硫酸,并加

3、热使钢棉全部溶解。因钢棉和金泥中常残留剧毒氰化物,上述操作应注意通风,最好在通风橱中进行。 1.2分离金泥   用抽滤法将金泥从FeSO4溶液中分离出来。为防止抽滤时FeSO4结晶析出,在过滤前应加入适量热水稀释溶液。在φ200mm多孔漏斗中铺一张定性滤纸,均匀撒一层滤纸浆,开启真空泵吸紧。先将清液倒入漏斗中,最后将金泥连同溶液一起倒入。用5%(V/V)硫酸清净容器,并洗涤金泥6~7次。 1.3分离银、铜、汞   将金泥连同残渣移入不锈钢容器中,分次小心加入浓硝酸,待剧烈反应趋缓,补加适量硝酸,加热至分解反应完全。以4~5倍水稀释溶液,用

4、多孔漏斗抽滤分离金泥,以5%(V/V)硝酸溶液洗涤6~7次,最后用热水洗涤6~7次,合并滤液和洗涤液,混匀。取此溶液测定金量、银量。 1.4熔炼金   将金泥移入搪瓷盘中烘干,压碎团块。每1kg金泥与约100g硼砂、10g二氧化锰混匀,装入带粘土质衬里的石墨坩埚中,上面再覆盖一层硼砂。待高温箱式电炉炉温升至约1000℃,将坩埚放入炉中,升温至1200℃熔炼10~15min,取出坩埚,铸锭。用舀取法或钻取法取样,测定金量、银量。 1.5提炼银   向分离金的硝酸溶液中分次加入NaCl溶液,每次加入NaCl溶液后要搅拌均匀并静置待AgCl沉淀

5、下沉,再继续加入,直至无AgCl生成为止。NaCl与AgNO3反应生成AgCl沉淀的理论用量为1g,Ag+需0.54gNaCl。NaCl量不足AgCl沉淀不完全,NaCl过量太多部分AgCl又形成AgCl-2进入溶液。AgCl沉淀完全后继续搅拌数分钟,静置2h左右使沉淀凝聚。用多孔漏斗抽滤分离AgCl沉淀。以水洗涤沉淀6~7次,吸干。   将AgCl沉淀移入耐酸容器中,1kgAgCl加入1000mL1+4硫酸,混匀,加入铁屑。小心加热,使白色AgCl全部被还原为灰黑色金属Ag。继续加热使过量铁屑完全被酸分解。Fe置换Ag+的理论用量为0.26gF

6、e能置换出1gAg。置换过程铁屑或酸量不足应及时补加。   用多孔漏斗抽滤分离银,以水洗涤后烘干,压碎团块,每kg金属银与约50g硼砂混匀,装入带粘土质衬里的石墨坩埚中,上面再覆盖一层硼砂。待炉温升至约900℃,将坩埚放入炉中,升温至1100℃熔炼10~15min。取出坩埚,铸锭。用舀取法或钻取法取样测定Ag量。 1.6回收硝酸溶液中残余金   用硝酸分解金泥中的Ag、Cu、Hg时,因所用普通水中含有Cl-,致使少量Au被分解进入溶液。为回收残余金,应向滤液中加入适量粒状活性炭,充分搅拌。分离活性炭,洗涤至中性,可继续用于氰化浸出生产中。也可

7、将活性炭灼烧,在其灰分中回收金。 2监控分析   2.1分解Ag、Cu、Hg的硝酸溶液中金量测定   吸取100mL试液于200mL烧杯中,加入10mL盐酸。加热煮沸2~3min,冷却至室温,用活性炭吸附柱抽滤分离金。用5%(V/V)盐酸洗涤7~8次,再用水洗涤6~7次,吸干。将滤饼放入30mL瓷坩埚中,置于箱式电炉中于650℃灼烧至活性炭和纸浆完全灰化。取出坩埚,冷却,加入3滴200g/LKCl溶液,3mL新配制的王水,置水浴上蒸发至干。取下坩埚,冷却至室温,准确加入10mL5%(V/V)盐酸溶液,混匀。选择242.795nm分析线,空气—乙

8、炔贫燃火焰,用原子吸收光谱法测定金量。   2.2分解Ag、Cu、Hg的硝酸溶液中银量测定   视Ag

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