gb 1886.241-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 甘草酸三钾

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1、中华人民共和国国家标准GB1886.241—2016食品安全国家标准食品添加剂甘草酸三钾2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB1886.241—2016食品安全国家标准食品添加剂甘草酸三钾1范围本标准以豆科植物甘草(GlycyrrhizauralensisFisch.)、胀果甘草(GlycyrrhizainflateBat.)及光果甘草(GlycyrrhizaglabraL.)的干燥根及根茎为原料,经过提取、浓缩、钾碱化和干燥等工艺而制得的食品添加剂甘草酸三钾。2化学名称、结构式

2、、分子式和相对分子质量2.1化学名称20β-羧基-11-氧代正齐墩果烷-12-烯-3β基-2-O-β-D-葡萄吡喃糖苷醛酸基-α-D-葡萄吡喃糖苷醛酸三钾2.2结构式2.3分子式C42H59K3O162.4相对分子质量937.20(按2007年国际相对原子质量)1GB1886.241—20163技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽黄色至棕黄色取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自状态粉末然光线下,观察其色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法甘草酸三钾

3、(以18-β甘草酸三钾计)含量(以干基计),w/%≥10.0附录A中A.3pH(1%水溶液)6~8GB/T9724干燥减量,w/%≤8GB5009.3直接干燥法灼烧残渣,w/%≤27GB/T9741a总砷(以As计)/(mg/kg)≤2.0GB5009.11铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.12a700℃~800℃。2GB1886.241—2016附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他

4、要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1试剂和材料盐酸。A.2.2钾离子鉴别取铂丝,用盐酸润湿后,蘸取试样,在无色火焰中燃烧,隔蓝色钴玻璃透视,火焰显紫色。A.3甘草酸三钾(以18-β甘草酸三钾计)含量(以干基计)的测定A.3.1方法提要试样经溶解转化为甘草酸,过滤后以液相色谱仪(紫外检测器)测定,外标法定量。计算结果时,试样质量为试样称量质量减去样品中干燥减量的质量,结果为以干基计的18-β甘草酸三钾(C)的质量分数。42H59

5、K3O16A.3.2试剂和材料A.3.2.1甲醇:液相色谱级。A.3.2.2冰乙酸:优级纯。A.3.2.3水:GB/T6682规定的一级水。A.3.2.4流动相溶液:甲醇+冰乙酸+水(71+1+28),混匀,并经0.45μm滤膜(有机系)过滤,充分脱气。A.3.2.5甘草酸单铵对照品:纯度≥95%(经液相色谱测定)。A.3.3仪器和设备高效液相色谱仪,配有紫外检测器。A.3.4分析步骤A.3.4.1对照品溶液配制称取约20mg(精确至0.01mg)甘草酸单铵对照品,用流动相溶液溶解,并定容至100mL,摇匀。3GB1886.241—2

6、016A.3.4.2试样溶液制备称取约100mg(精确至0.01mg)甘草酸三钾样品,置于100mL容量瓶中,用流动相溶液溶解,定容至刻度,经0.45μm滤膜(有机系)过滤,待测。A.3.4.3参考色谱条件A.3.4.3.1色谱柱:长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,C18柱。或等效分离效果的色谱柱。A.3.4.3.2流动相:甲醇+乙酸+水溶液。A.3.4.3.3流速:1.0mL/min。A.3.4.3.4柱温:室温。A.3.4.3.5检测波长:250nm。A.3.4.3.6进样量:10μL。A.3.4.4测定依次注射对照品溶液

7、和试样溶液,外标法定量。甘草酸的高效液相色谱图见附录B。A.3.5结果计算甘草酸三钾(以18-β甘草酸三钾计)含量(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:1.12×V×cs×Aw1=×100%……………………(A.1)m×(1-w2)×As式中:1.12———将甘草酸单铵盐折算成甘草酸三钾的换算系数;V———试样定容体积,单位为毫升(mL);cs———对照品溶液中甘草酸单铵的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);A———试样溶液中甘草酸的峰面积;m———试样的质量,单位为毫克(mg);w2———试样干燥减量的含量,%;As——

8、—对照品溶液中甘草酸的峰面积。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留1位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不大于算术平均值的5%。4GB1886.241—2016附录B甘草酸的液相色谱示意图和

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