GB25563-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钾.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB25563—2010食品安全国家标准食品添加剂磷酸三钾2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布.www.bzxzk.com.GB25563—2010前言本标准的附录A为规范性附录。Ⅰ.www.bzxzk.com.GB25563—2010食品安全国家标准食品添加剂磷酸三钾1范围本标准适用于以热法磷酸和氢氧化钾或碳酸钾反应制得的食品添加剂磷酸三钾。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准

2、。3分子式和相对分子质量3.1分子式无水物磷酸三钾：K3PO4水合磷酸三钾：K3PO4·nH2O3.2相对分子质量无水物磷酸三钾：212.27（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态晶体粉末或颗粒组织状态。4.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法磷酸三钾（K3PO4）（灼烧干基），w/%≥97.0附录A中A.4pH（10g/L溶液）11.5~12.5附录A中A.5砷（As）/（mg/kg）≤3附录A中A.6氟化物（以F计）/（mg

3、/kg）≤10附录A中A.7重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤10附录A中A.8铅（Pb）/（mg/kg）≤2附录A中A.91.www.bzxzk.com.GB25563—2010表2理化指标（续）项目指标检验方法水不溶物，w/%≤0.2附录A中A.10无水物，w/%≤5.0灼烧减量附录A中A.11水合物，w/%8.0~20.02.www.bzxzk.com.GB25563—2010附录A（规范性附录）检验方法A.1警示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。A.2一般规定本标准所用试

4、剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1盐酸。A.3.1.2乙醇。A.3.1.3乙酸溶液：1+1。A.3.1.4氨水溶液：2+3。A.3.1.5硝酸银溶液：17g/L。A.3.1.6酒石酸氢钠溶液：1+10。A.3.2分析步骤A.3.2.1钾离子的鉴别称取1g试样，加20mL水溶解，用铂丝环蘸盐酸润湿后，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试液在火焰上燃

5、烧，在钴玻璃下，火焰应呈紫色。在中性、浓缩或适当浓缩的钾盐溶液中，加入酒石酸氢钠溶液会慢慢生成白色沉淀，这种沉淀溶于氨水溶液和碱性溶液，加入少量的乙酸溶液或乙醇会加速沉淀的生成。A.3.2.2磷酸根的鉴别称取0.1g试样，溶于10mL水中，加1mL硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液，不溶于乙酸溶液。A.4磷酸三钾的测定A.4.1重量法（仲裁法）A.4.1.1方法提要在酸性介质中，以喹钼柠酮沉淀剂将试验溶液中的磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘干、称量后，计算试样中的磷酸三钾含量。A.4.1.2试剂和材料A.4.1.2.1硝酸。A.4.1.2.2硝酸溶液：1＋1

6、。3.www.bzxzk.com.GB25563—2010A.4.1.2.3喹钼柠酮溶液。A.4.1.3仪器和设备A.4.1.3.1玻璃砂坩埚：滤板孔径5μm～15μm。A.4.1.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃±5℃或250℃±10℃。A.4.1.4分析步骤A.4.1.4.1试验溶液的制备称取约2g按A.11灼烧后试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，用水溶解后全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.4.1.4.2测定用移液管移取10.00mL试验溶液置于250mL烧杯中，加10mL硝酸溶液，加水至总体积约100mL，加50mL喹钼柠酮溶液

7、，盖上表面皿，于电热板或水浴中加热至杯内物温度达75℃±5℃，保持30s（加热时不得用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免生成凝块）。冷却至室温，冷却过程中搅拌3～4次。用预先在180℃±5℃或250℃±10℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，先将上层清液滤完，用倾析法洗涤沉淀两次，每次用水约20mL，将沉淀转移至玻璃砂坩埚中，继续用水洗涤沉淀和坩埚内壁多次，所用洗涤水共约150mL。洗毕，将玻璃砂坩埚置于电热恒温干燥箱中，于180℃±5℃烘45min或250℃±10℃烘15min，