GB25561-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二钾.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB25561―2010食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢二钾2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布.www.bzxzk.com.GB25561—2010前言本标准的附录A为规范性附录。Ⅰ.www.bzxzk.com.GB25561—2010食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢二钾1范围本标准适用于以热法磷酸和氢氧化钾为原料制得的食品添加剂磷酸氢二钾。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3分

2、子式和相对分子质量3.1分子式K2HPO43.2相对分子质量174.18(按2007年国际相对原子质量)4技术要求4.1感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和组织状态晶状粉末或颗粒组织状态。4.2理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法磷酸氢二钾(K2HPO4)(以干基计),w/%≥98.0附录A中A.4水不溶物,w/%≤0.2附录A中A.5砷(As)/(mg/kg)≤3附录A中A.6重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤10附录A中A.7铅(Pb)/(mg/kg)≤2附录A中A.8氟化物(以F计

3、)(/mg/kg)≤10附录A中A.91.www.bzxzk.com.GB25561—2010表2理化指标(续)pH(10g/L溶液)9.0±0.4附录A中A.10干燥减量,w/%≤2.0附录A中A.112.www.bzxzk.com.GB25561—2010附录A(规范性附录)检验方法A.1安全提示本标准的检验方法中所用的部分化学试剂具有腐蚀性,操作时应小心。如溅在皮肤上,立即用水冲洗或进行治疗。A.2一般规定本标准的试验方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要

4、求时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1氨水溶液:2+3。A.3.1.2硝酸溶液:1+8。A.3.1.3硝酸银溶液:17g/L。A.3.2分析步骤A.3.2.1磷酸根的鉴别称取约1g试样,溶于20mL水中,加硝酸银溶液,生成黄色沉淀,此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。A.3.2.2钾离子的鉴别称量1g试样,加20mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸,在火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在火焰上燃烧,用钴玻璃观看火焰应呈紫色。A.4磷酸氢二钾的测定A.4.1重量法(仲裁法)A.4.1.1方法提要在酸性介质中,试

5、验溶液中的磷酸根与加入的喹钼柠酮溶液形成磷钼酸喹啉沉淀,通过过滤、干燥、称量,计算出磷酸氢二钾含量。A.4.1.2试剂和材料A.4.1.2.1硝酸溶液:1+1。A.4.1.2.2喹钼柠酮溶液。A.4.1.3仪器和设备A.4.1.3.1玻璃砂坩埚:滤板孔径为5μm~15μm。A.4.1.3.2电热恒温干燥箱:温度能控制在180℃±5℃。A.4.1.4分析步骤A.4.1.4.1试验溶液的制备称取在105℃±2℃电热恒温干燥箱干燥4h的约1.0g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加入50mL水溶解,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。3.www.bzxzk.com.

6、GB25561—2010A.4.1.4.2空白试验溶液制备除不加试样外,其他操作和加入试剂的量和试验溶液的制备完全相同,与试样同时同样处理。A.4.1.4.3测定用移液管移取15.00mL试验溶液和空白试验溶液分别置于250mL烧杯中,加入10mL硝酸溶液,加水至总体积约100mL,盖上表面皿,加热煮沸5min。冷却至烧杯内的物质达到75℃±5℃,加入50mL喹钼柠酮溶液(在加入试剂和加热过程中,不得使用明火,不得搅拌,以免凝块)。冷却,在冷却过程中搅拌3次~4次,用预先在180℃±5℃烘干至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤。先将上层清液过滤,以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次,每次用水约30mL,最

7、后将沉淀移入玻璃砂坩埚中过滤,再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时,在180℃±5℃下干燥45min,取出稍冷后,置于干燥器中冷却至室温,称量。A.4.1.5结果计算磷酸氢二钾含量以磷酸氢二钾(K2HPO4)的质量分数w1计,数值以%表示,按公式(A.1)计算:(m−m)×0.0787112w=×100%…………………………………(A.1)1()m×15250式中:m1——试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量数值,

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