GB 25560-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钾

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1、中华人民共和国国家标准GB25560—2010食品安全国家标准食品添加剂磷酸二氢钾2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布GB25560—2010前言本标准的附录A为规范性附录。IGB25560—2010食品安全国家标准食品添加剂磷酸二氢钾1范围本标准适用于热法磷酸和氢氧化钾为原料制得的食品添加剂磷酸二氢钾。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修

2、改单)适用于本标准。3分子式和相对分子质量3.1分子式KH2PO43.2相对分子质量136.09(按2007年国际相对原子质量)4技术要求4.1感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观组织状态晶状粉末或颗粒察色泽和组织状态。4.2理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法磷酸二氢钾(KH2PO4)(以干基计),w/%≥98.0附录A中A.4水不溶物,w/%≤0.2附录A中A.5砷(As),/(mg/kg)≤3附录A中A.6

3、重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤10附录A中A.7铅(Pb)/(mg/kg)≤2附录A中A.8氟化物(以F计)/(mg/kg)≤10附录A中A.9pH(10g/L溶液)4.2~4.7附录A中A.10干燥减量,w/%≤1.0附录A中A.111GB25560—2010附录A(规范性附录)检验方法A.1安全提示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用大量水冲洗,严重者应立即治疗。试验中所用易燃品,操作时不应使用明火。A.2一般规定本标准的检验方法中所用试剂

4、和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1氨水溶液:2+3。A.3.1.2硝酸溶液:1+8。A.3.1.3硝酸银溶液:17g/L。A.3.2分析步骤A.3.2.1磷酸根的鉴别称取约1g试样,溶于20mL水中,加硝酸银溶液,生成黄色沉淀,此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶

5、液。A.3.2.2钾离子的鉴别称量1g试样,加20mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸,在火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在火焰上燃烧,用钴玻璃观看火焰应呈紫色。A.4磷酸二氢钾的测定A.4.1重量法(仲裁法)A.4.1.1方法提要在酸性介质中,试验溶液中的磷酸根与加入的喹钼柠酮溶液形成磷钼酸喹啉沉淀,通过过滤、干燥、称量,计算出磷酸二氢钾含量。A.4.1.2试剂和材料A.4.1.2.1硝酸溶液:1+1。A.4.1.2.2喹钼柠酮溶液。A.4.1.3仪器和设备A.4.1.3.1玻璃砂坩埚:滤板孔径为5μm~15

6、μm。A.4.1.3.2电热恒温干燥箱:温度能控制在180℃±5℃。A.4.1.4分析步骤A.4.1.4.1试验溶液的制备称取在105℃±2℃电热恒温干燥箱干燥4h的试样约1.0g,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,2GB25560—2010加入50mL水溶解,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。A.4.1.4.2空白试验溶液的制备除不加试样外,其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同,与试样同时同样处理。A.4.1.4.3测定用移液管移取10.00mL试验溶液和空白试验溶液分别置

7、于250mL烧杯中,加入10mL硝酸溶液,加水至总体积约100mL,盖上表面皿,加热煮沸5min。冷却至烧杯内的物质达到75℃±5℃,加入50mL喹钼柠酮溶液(在加入试剂和加热过程中,不得使用明火,不得搅拌,以免凝块)。冷却,在冷却过程中搅拌3次~4次,用预先在180℃±5℃烘干至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤。先将上层清液过滤,以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次,每次用水约30mL,最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中过滤,再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂坩埚连同沉淀置于180℃±5℃电热恒温干燥箱中,从温度稳定时计时,干燥4

8、5min。取出稍冷后,置于干燥器中,冷却至室温,称量。A.4.1.5结果计算磷酸二氢钾含量以磷酸二氢钾(KH2PO4)的质量分数w1计,数值以%表示,按公式(A.1)计算:(m−m)×.0061512w=×100%…………………………………(A.1)1()m×10250式中:m1——试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值,单位为克(g);m2——空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值,单位为克(g);m——试料质量的数值,单位为克(g);0.06

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