GBT11066.2-1989金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定银量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准www.17jzw.com金化学分析方法GB11066.2--89火焰原子吸收光谱法测定银量www.17bzw.cnGold-Determinationofsilvercontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethodwww.17jzw.net主题内容与适用范围本标准规定了金中银含量www.3x888.com的测定方法6本标准适用于金中银含量的测定。测定范围:0.0005%一。.0400%o2引用标准(1B标准化!_作导则化学分析方法标准编写规定CB冶金产品化学分析方法标准的Li则及一般规定GIl:一{

2、:冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试样用王水分解，在3mol/L盐酸介质中，用乙酸乙醋萃取分离金，水相浓缩后制成盐酸(!9)待侧试液，使用空气一乙炔火焰.于原了吸收光谱仪波长328.1nm处测量其吸光度。4试剂4.1撬酸(,(Hc])一3mol/L}，优级纯4.2盐酸(}}9)，优级纯。4.3稀工水(硝酸:盐酸，水=113:3)，优级纯4.4乙酸乙MI4.5银标准贮存溶液称取0.1000g纯金属银(99.95%).低温加热溶于10mL硝酸(I一)。优级纯中.加入3。一40.、、‘盐酸(川.19酬mL，优级纯)，加热煮沸至沉淀完全溶解，冷至室温移入]000

3、"'1补址瓶中，用盐酸(1-F1)稀释至刻度，混匀此溶液1mL含100ug银4.6银标准溶液;移取25.00ml银标准贮存溶液(4.5)于200mL容量瓶中，用盐酸(4.2)稀释丫刻度混匀。此洛液1ml含12.5ug银5仪器C7;子吸收允谱仪，附银空心阴极灯Ii汉u'11,c仕1_作条件卜，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度:在与测量试液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于。.0331,8/mL精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1叼川最低"I度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准

4、溶液平均吸人中国有色金属工业总公司1989-01一28批准1990Q2-c}实旅标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元www.17jzw.comwww.17bzw.cnwww.17jzw.netwww.3x888.comGB11066.2一89度的0.5写。www.17jzw.com工作曲线线性:将三_作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小干0.7仪器工作条件见附录A(参考件)6分析步骤www.17

5、bzw.cn6.1试料按表7称取试料，精确到0.001g.www.17jzw.net表1银含嫩,%试料，色试液总体积,.L0.0005--0.0025www.3x888.com1.00010>0.0025--0.01251.00050>0.0125^-0.04000.5001006.2空白试验随同试料做空白试验6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中。6.3.2加入6mL稀王水(4.3),盖上表皿，低温加热使试料完全分解，低温蒸发至试液颜色呈棕褐色(约2mL)取下，打开表皿挥发氮的氧化物，冷却至室温。6.3.3用盐酸(4.1)洗涤表皿并将试液移入125m

6、L分液漏斗中.稀释至30mL6.3.4加入20ml乙酸乙醋(4.4)，振荡20s,静置分层，水相放入另一分液漏斗中有机相加入2m1盐酸(4.I)，轻轻振荡数次静置分层，水相合并(保存有机相以回收金)。6.3.5合并后的水相，按6.3.4重复操作一次，静置分层后的水相均放人原烧杯中。6.3.6低温将溶液蒸发至约3mL，冷却至室温，用盐酸(4.2)按表1移入容量瓶中并稀释至刻度，混匀6.3.7使用空气一乙炊火焰，在原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以水调零，与标准溶液系列平行测量试液的吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的银浓度。6.4工作曲线的绘制

7、6.4.1移取。,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL银标准溶液(4.s)，分别置于一组50mL容量瓶中，用盐酸(呀.2>稀释至刻度，混匀。s.a.2在与试料测定相同条件下，以水调零，测量标准溶液的吸光度.减去“零”浓度溶液的吸光度以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述银的百分含量(%)按下式计算‘.VX10-6——入loo讥式中:一自工作曲线上查得的银浓度，pg/-L;，一试液总体积,mL;。一一试料的质量,g标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打