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《《GB11067.1-1989-银化学分析方法氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法测定银量》.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准www.17jzw.com银化学分析方法氯化银沉淀一火焰原子吸收www.17bzw.cnGB11067.1一89光谱法测定银量Silver-Determinationofsilvercontent-www.17jzw.netSilverchlorideprecopitation-Flameatomicabsorptionspectrometricmethodwww.3x888.com主肠内容与适用范围本标准规定了银中银含量的测定方法本标准适用于银中银含量的测定测定范围:99.850%-9
2、9.9800oe2引用标准GB标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定CB{::;冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试样用硝酸分解在硝酸介质中，定量加入氯化钠标准溶液，使大部分银生成氯化银沉淀，经振荡澄清后，剩余的银离了，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处测量银的吸光度4试剂4.1硝酸(J十L)4.2银标准溶液:称取1.0000g纯银，置于100ml,烧杯中，加入10mL硝酸(4.U,盖上表ML‘加热济解.煮沸驱除氮的氧化物，冷后，
3、移入1000ml容量瓶中·以水稀释至刻度·混匀此溶液1m3_含{mg银4.3氯化钠标准溶液:移取100mL氯化钠标准溶液(4.4.1),置J=1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。今4氯化钠标准溶液4.4.1配制称取5.42.0g氯化钠，置于300mL烧杯中，以水溶解后移入1000ml,容量瓶中并稀释至刻度.混匀静置4h、4.4.2校正4.4.2.1称取l.0000g纯银，置于试银瓶(5.2)中，加入10mL硝酸(4.1).加热溶解，冷后，用加液量管(5.3)加入100ml,徽化钠标准溶液“4.1)盖t
4、瓶塞，振荡2min,静置澄清后，取下瓶塞，加入0.5mL氯化钠标准溶液(4.3)，如试液浑浊，需继续振荡，静置澄清后，再加入。·5ml,氯化钠标准溶液(4.3),直中国有色金属工业总公司1989一01-28批准1990-02-01实施标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元www.17jzw.comwww.17bzw.cnwww.17jzw.netwww.3x888.com
5、Gs11067.1一89至试液中不再出现浑浊为终点如加入氯化钠标准溶液(4.3)总体积在1.5-2.0mL之间，可不调整氯化钠标准溶液(4.4.1)加入量，若www.17jzw.com加入氯化钠标准溶液(4.3)超过2mL时，应补加氯化钠量补加氯化钠量按式(1)计算(V一2)5.42Vowww.17bzw.cn(1)7,X式中:，一一应补加氯化钠量，9;「—滴定，消耗氯化钠标准溶液(4-3)的体积，mL;V,一一剩余氯化钠标准溶www.17jzw.net液(4.4)的总体积,mL,注:若(r一2)<。时，应将
6、e按负数代入公式(2)P2中计算加水体积4.4.2,2经振荡试掖澄清后，加入。.5mL氯化钠标准溶液(4-3)后不出现氯化银浑浊时，加入。smL银标准溶液(4.2),振荡，试液澄清后，再加入0.5mL银标准溶液(4.2)，如出现浑浊继续振荡，澄清，再用银标准溶液(4.2)滴定。直至www.3x888.com试液中不再出现浑浊为终点记录滴定毫升数时要减去最初加入的0.5mL氯化钠标准溶液，消耗的0.5-nL银标准溶液补加水体积按式(2)计算，(V，十2)·「。。。·.·。··.··。·········。····
7、····。···一(2)1000式中:V,应补加水的体积，mL;V2-滴定消耗银标准溶液的体积,mL;Va-剩余氯化钠标准溶液(4.4)的总体积,mL5仪器5.1振荡机，250r/min,5.2试银瓶，200mL,5.3加液量管,100mL.5.4原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用。灵敏度在与测量试液基本一致的溶液中.银的特征浓度应不大于。.22I}B/mL.精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的I.00,;用最低浓度的标准溶液
8、〔不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5环。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于07仪器工作条件见附录A(参考件)6分析步骤6.1试料称取1g精确到0.00001g的试料三份。称取1g精确到0.00001g的银标样四份6.2测定1将试料与银标样(6.1)，分别置于试银瓶(5.2)中，加入10m
