国家标准:gb 1886.242-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 甘草酸铵

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1、中华人民共和国国家标准GB1886.242—2016食品安全国家标准食品添加剂甘草酸铵2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB1886.242—2016食品安全国家标准食品添加剂甘草酸铵1范围本标准适用于原料为甘草(豆科植物甘草GlycyrrhizauralensisFisch.、胀果甘草Glycyrrhizain-flataBat.及光果甘草GlycyrrhizaglabraL.),经水浸提、硫酸(或盐酸)酸化沉淀、乙醇浸提、氨化、结晶等工艺制得的食品添加剂甘草酸铵。2化学名称、结构式、分子式、相对分子质量2.1化学名称

2、甘草酸铵2.2结构式2.3分子式C42H61O16NH42.4相对分子质量839.96(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。1GB1886.242—2016表1感官要求项目要求检验方法色泽白色、黄白色或浅黄色取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘状态粉末状细小颗粒中,在自然光线下,观察其色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法甘草酸铵含量(以18β-甘草酸铵计,以干基计),w/%≥65.0附录A中A.4干燥减量,w/%≤7.0附录A中A.3比旋光度[α]20°/[(°)·mL·dm-1·g-1]+45

3、~+53附录A中A.5D灰分,w/%≤0.5附录A中A.6铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0附录A中A.7总砷(以As计)/(mg/kg)≤2.0附录A中A.82GB1886.242—2016附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1方法提要铵盐遇强碱后产生氨,利用氨的挥发性和碱性能使试管上方湿润的p

4、H试纸显碱性颜色的特性,鉴别铵盐的存在。A.2.2试剂和材料A.2.2.1氢氧化钠溶液:40g/L。A.2.2.2pH试纸。A.2.3鉴别方法取约0.2g甘草酸铵试样于10mL试管中,加入约1mL氢氧化钠溶液(A.2.2.1),振摇,迅速将已用水湿润的pH试纸放入试管口,产生并挥发出的氨能使湿润的pH试纸显碱性颜色。注:如加热溶液,显色反应更加明显。A.3干燥减量的测定A.3.1仪器和设备A.3.1.1真空干燥箱。A.3.1.2称量瓶。A.3.1.3干燥器。A.3.2操作步骤将称量瓶放入真空干燥箱内,78℃±0.5℃,20mmHg条件下干燥30min,取出后放入干燥器内,冷却

5、至室温,称重。称取1g试样,精确至0.0001g,盖好瓶塞,称重。轻轻地水平横向摇动称量瓶,尽可能均匀分布试样层,厚度不超过5mm。将铺好试样的称量瓶放入真空干燥箱内,打开瓶塞,在78℃±0.5℃,20mmHg条件下,减压干燥6h,取出放入干燥器内,盖好瓶塞,冷却至室温,称重。A.3.3结果计算干燥减量的质量分数w1,按式(A.1)计算:3GB1886.242—2016m1-m2w1=×100%…………………………(A.1)m式中:m1———减压干燥前试样加称量瓶的质量,单位为克(g);m2———减压干燥后试样加称量瓶的质量,单位为克(g);m———试样质量的数值,单位为克(

6、g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留1位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1.0%。A.4甘草酸铵含量(以18β-甘草酸铵计,以干基计)的测定A.4.1方法提要试样经乙腈-水溶液溶解,过滤,用液相色谱仪(紫外检测器)测定,外标法定量。计算结果时,试样质量为试样称量质量减去试样中水分质量,结果为以干基(C42H65NO16)计的甘草酸铵的质量分数。A.4.2试剂和材料A.4.2.1乙腈:色谱级。A.4.2.2冰乙酸:优级纯。A.4.2.30.45μm滤膜(有机相)。A.4.2.4甘草酸铵标准品:纯度≥90%(或有HPLC标识)。注1:本方

7、法使用的甘草酸铵标准品为18β-甘草酸铵单一组分的标准品。注2:非水滴定法(NT)或其他非HPLC含量测定方法标识的标准品,其含量值不能直接用于液相色谱法计算含量。A.4.2.5乙腈-水溶液:乙腈和水等体积混合。A.4.2.6乙腈-冰乙酸-水溶液:乙腈+冰乙酸+水(38+1+61),混匀,并经0.45μm滤膜(有机相)过滤,充分脱气。A.4.3仪器A.4.3.1高效液相色谱仪,配有紫外检测器。A.4.3.2天平,感量0.01mg。A.4.3.3真空干燥箱。A.4.4分析步骤A.4.4.1标准溶液配制称取

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