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《国家标准：gb 14883.8-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质钚-239、钚-240的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB14883.8—2016食品安全国家标准食品中放射性物质钚-239、钚-240的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB14883.8—2016前言本标准代替GB14883.8—1994《食品中放射性物质检验钚-239、钚-240的测定》。本标准与GB14883.8—1994相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中放射性物质钚-239、钚-240的测定”;———按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整;———梳理和调整了部分条款和公式的次序;—
2、——增加了“低本底α谱仪的准备”要求;———第二法中以三正辛胺代替原标准方法中的N235。ⅠGB14883.8—2016食品安全国家标准食品中放射性物质钚-239、钚-240的测定1范围本标准适用于各类食品中钚-239(239240Pu)和钚-240(Pu)总放射性浓度的测定。第一法离子交换法2原理硝酸和过氧化氢浸取食品灰,在7mol/L~8mol/L硝酸介质中,以[Pu(NO)]2-形式(Pu4+)定36量吸附在阴离子交换树脂,用不同浓度盐酸和硝酸溶液淋洗除去常见α辐射体及常见阳离子杂质后,用0.36mol/L盐酸-0.01mol/L氢氟酸混合液解吸
3、,电沉积法制源,在低本底α谱仪上测量239240239+240Pu(5.157MeV)和Pu(5.168MeV)总浓度(以下称Pu)。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1盐酸(HCl)。3.1.2氢氟酸(HF)。3.1.3硝酸(HNO3)。3.1.4硝酸铵(NH4NO3)。3.1.5盐酸羟胺(NH2OH·HCl)。3.1.6亚硝酸钠(NaNO2)。3.1.7氢氧化钠(NaOH)。3.1.8过氧化氢(H2O2)。3.2试剂配制3.2.1盐酸-氢氟酸混合液:将180mL1mol/L盐酸溶
4、液倒入500mL容量瓶,加入20mL0.26mol/L氢氟酸溶液,并用水稀释至刻度。3.2.2盐酸-硝酸混合液:将333mL盐酸倒入500mL容量瓶,加入9.4mL硝酸,并用水稀释至刻度。3.2.3硝酸铵-硝酸混合液:按5体积0.1mol/L硝酸溶液和3体积0.4mol/L硝酸铵溶液混合而成。3.2.4硝酸溶液:1mol/L、3mol/L、7mol/L、7.5mol/L和10mol/L。3.2.5氢氧化钠溶液:6mol/L。3.2.62mol/L盐酸羟胺溶液:称取139g盐酸羟胺,溶于适量水中,加水稀释至1L。3.2.72mol/L亚硝酸钠溶液:称取1
5、38g亚硝酸钠,溶于适量水中,加水稀释至1L。1GB14883.8—20163.2.8251×8型聚苯乙烯三甲胺强碱性阴离子交换树脂:180μm~250μm。将适量树脂倒入1L烧杯中,用水浸泡24h,倾去上层水。倒入10%氢氧化钠溶液,使溶液高出树脂约2cm,不时搅拌。约2h后倾出液体,水洗一次。倾去洗出液后倒入1mol/L盐酸溶液,使溶液高出树脂约2cm,不时搅拌。2h后倾去酸液,用水反复洗涤,直至溶液中无氯离子为止,晾干后备用。树脂的再生:先用10mL盐酸-氢氟酸混合液(3.2.1)以1mL/min流速通过交换柱,再用20mL7.5mol/L硝酸以
6、相同流速通过交换柱,备用。3.3标准品239Pu标准溶液:放射性强度约为10衰变/(min·mL)数量级,0.5mol/L硝酸体系。4仪器和设备4.1低本底α谱仪:a)探测器直径应不小于不锈钢镀片(4.8)活性区直径;239b)α谱仪在大于3MeV能区的积分本底应不大于1计数/h,在Pu相应道址积分本底应不大于0.2计数/h;c)在5MeV对电沉积标准薄源能量分辨率应优于0.5%,用多个α参考源检查非线性应小于2391%,Pu特征道区测量效率应不小于20%;d)α谱仪连续使用稳定性良好,24h漂移应小于1%。4.2马弗炉。4.3离心机:转速3000r/
7、min,离心管体积50mL或100mL。4.4离子交换柱:见附录A。4.5电沉积槽:见附录A。4.6电磁搅拌器。4.7直流稳压电源。4.8不锈钢镀片:钢片型号1Cr18Ni9Ti,ϕ12mm~15mm,厚0.3mm~0.5mm,布轮抛光。用前经去污粉擦洗,丙酮洗涤,水冲洗干净后备用。2394.9Pu标准面源:采用电沉积法制备,经放射性计量传递部门标定过。标准源活性区直径应与样品源相同。5分析步骤5.1低本底α谱仪的准备可参照GB/T16141推荐的方法对谱仪进行工作状态选择、能量刻度和效率刻度,在测量样品前应进行仪器本底测定。5.2样品制备和测定5.2
8、.1采样和预处理按GB14883.1规定进行。5.2.2称取5g~10g(精确至0.001g)
