gb 23200.66-2016 食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定 气相色谱-质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.66—2016代替SN/T2646—2010食品安全国家标准9993333食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱－质谱法Nationalfoodsafetystandards－DeterminationoftebufenpyradresidueinfoodsGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和

2、国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.66—2016前言本标准代替SN/T2646-2010《进出口食品中吡螨胺残留量检测方法气相色谱-质谱法》本标准与SN/T2646-2010相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和范围中“出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2646-2010。IGB23200.66—2016食品安全国家标准食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了

3、食品中吡螨胺残留量检测和制样、气相色谱-质谱检测和确证方法。本标准适用于菠菜、藕、草莓、花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、板栗和茶叶中吡螨胺残留量的测定和确证；其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经乙腈提取，以正己烷液液分配和硅酸镁固相萃取柱净化，用气相色谱

4、-负化学源质谱测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1丙酮（C3H6O）：残留级。4.1.2乙腈（C2H3N）：农药残留级。4.1.3正己烷（C6H14）：农药残留级。4.1.4氯化钠（NaCl）:650℃灼烧4h，置入干燥器中冷却，备用。4.2溶液配制4.2.1丙酮-正己烷（3+7）：取300mL丙酮，加入700mL正己烷，摇匀备用。4.3标准品4.3.1吡螨胺标准品（Tebufenpyrad,C18H24ClNO）：纯度≥9

5、6.5％。4.4标准溶液配制4.4.1吡螨胺标准溶液的配制：准确称取适量标准品，用少量的丙酮溶解，并以丙酮配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液。根据需要再用丙酮-正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存于-18℃冰箱中，4.5材料4.5.1硅酸镁(CleanertFlorisil)固相萃取柱:500mg,3mL或相当者。5仪器与设备5.1气相色谱-质谱仪：配有负化学源。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3固相萃取装置。5.4均质器。5.5旋转蒸发器。5.6氮气浓缩仪。1GB23200.66

6、—20165.7具塞离心管：50mL、100mL。5.8浓缩瓶：50mL、100mL。5.9移液管：1mL、2mL、5mL、10mL。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1粮谷取有代表性样品量500g，用磨碎机全部磨碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的的容器内，密闭，标明标记。6.1.2水果或蔬菜取有代表性样品500g，切碎后，依次用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。6.1.3肉及肉制品取有代表性样品500g，经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器内作

7、为试样。密闭，标明标记。6.1.4蜂蜜及蜂制品取有代表性样品量500g,对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时必须注意防止水分挥发。装入洁净的容器，密闭，标明标记。6.1.5茶叶取有代表性样品500g，用磨碎机全部磨碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，装入洁净的洁净容器内，密闭，标明标记。6.1.6坚果取有代表性样品500g，用磨碎机全部磨碎。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的洁净容器内，密

8、闭，标明标记。6.1.7水产品取有代表性样品500g，从所取样品中取出约1kg，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。密封并标明标记。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2试样保存粮谷类试样于0-4℃保存；水果和蔬菜及其它类试样于-18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤7.1提取